ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Макрохимический метод анализа смеси ионов четвертой и пятой аналитических групп из "Курс аналитической химии Книга 1" Анализ смеси катионов IV и V аналитических групп начинают с проведения предварительных испытаний (см. стр. 271) устанавливают реакцию среды, наличие тех или иных групп, подгрупп и индивидуальных ионов, а затем проводят систематический анализ. [c.298] Систематический ход анализа. Рассмотрим схему анализа, исходя из предположения, что взят раствор, не содержащий ионов, осложняющих нормальный ход анализа. [c.298] Разделение катионов IV и V аналитических групп. Отделение подгруппы серебра проведите, добавив к испытуемому раствору 1,2 н. соляной кислоты. При наличии катионов IV аналитической группы выпадает осадок соответствующих хлоридов. [c.298] Осадок (1) отфильтруйте раствор (1) поместите в пробирку, нагрейте почти до кипения и пропускайте в него сероводород до полного насыщения. Затем снова нагрейте содержимое пробирки н продолжайте пропускать сероводород. После этого пробирке дайте остыть. [c.298] По охлаждении раствор, насыщенный сероводородом, разбавьте сероводородной водой. Сделайте пробу на полноту осаждения. Если полноты осаждения нет, то насыщение сероводородом и разбавление сероводородной водой повторяйте таким же образом до рН=0,5, пока не будет уверенности в полноте осаждения. [c.299] Осаждению способствует подкисление раствора концентрированной НС1 в начале операции. После достижения полноты осаждения смесь отфильтруйте. [c.299] Осадок (2) обработайте 2—3 раза в фарфоровой чашке, при нагревании полисульфидом аммония, всякий раз декантируя раствор с осадка. [c.299] В результате проведенных операций удается разделить смесь катионов на три подгруппы. [c.299] Осадок (3) ионы свинца, висмута, меди, кадмия и ртути. [c.299] Раствор (3) ионы мышьяка, сурьмы и олова. [c.299] Каждая из представленных групп может быть проанализирована различными способами. [c.299] Анализ осадков (1) и (3) производят, как описано при анализе смеси катионов IV аналитической группы (см. стр. 271). [c.299] Анализ иоиов V аналитической группы. Раствор (3) обработайте разбавленной соляной кислотой, приливая ее до явно кислой реакции при этом выпадает осадок сернистых соединений. [c.299] Осадок (4) промойте водой путем декантации. Раствор можно отбросить. [c.299] Осадок (4) можно анализировать двумя методами. [c.299] Осадок (4) обработайте, при нагревании, концентрированной НС1. При этом не растворится только сернистый мышьяк. [c.299] К раствору (4) добавьте несколько кусочков железной проволоки и нагрейте его до кипения. Образование черного осадка бз дет свидетельствовать о наличии сурьмы. [c.302] Для проведения поверочных реакций на сурьму осадок (6) растворите в царской водке и избыток кислоты упарьте. Поверочные реакции на ионы сурьмы проделайте, как описано на стр. 293. Раствор (6) используйте для проведения поверочных реакций на Sn++. [c.302] Вернуться к основной статье