ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Макро-, микро-. полумнкро- и ультрамикрометоды из "Курс аналитической химии Книга 1 1964" Реакции, применяемые в качественном химическом анализе, чаще всего проводят в растворах. Анализируемое вещество сначала растворяют, а затем действуют на полученный раствор со-ответстЕукщими реактивами. [c.41] Для растворения анализируемого вещества применяют дистиллированную воду, уксусную и минеральные кислоты, царскую водку, водный раствор аммиака, органические растворители и т. п. Чистота применяемых растворителей является важным условием для получения верных результатов. [c.42] Переведенное в раствор вещество подвергают систематическому химическому анализу. Систематический анализ состоит из ряда предварительных испытаний и последовательно выполняемых операций. [c.42] Химический анализ исследуемых веществ в растворах называют анализом мокрым, путем. [c.42] Анализ мокрым путем проводят главным образом в цилиндрических или конических тщательно вымытых и в некоторых случаях пропаренных пробирках (рис. 22). Для этого небольшое количество испытуемого раствора помещают в пробирку и по каплям добавляют к нему нужный реактив. Приведенные ранее реакции открытия Ре -ионов при помощи KifFei N) ], ионов NH 4 посредством NaOH, S -ионов посредством НС1 и ионов Ре при помощи Ks[Fe( N)e] представляют собой примеры анализа мокрым путем. [c.42] Анализ больших и малых количеств исследуемого вещества. [c.43] В прежнее время химики пользовались для анализа большими количествами исследуемого вещества (несколькими десятками граммов). Для этого требовалась и химическая посуда соответствующей емкости. [c.43] В настоящее время химики обходятся в аналитической практике малыми количествами веществ (несколькими десятками миллиграммов и меньше). [c.43] В зависимости от количества анализируемого вещества, объема растворов, используемых для анализа, и от применяемой техники выполнения эксперимента методы анализа делят на макро-, полумикро- и микрометоды. [c.43] При выполнении анализа макрометодом для проведения реакции берут 1—2 мл раствора, содержащего не менее 0,1 г вещества, и к испытуемому раствору добавляют не менее 1 мл раствора реактива. Реакции проводят в пробирках. При осаждении получают объемистые осадки, которые отделяют фильтрованием через бумажные фильтры, предварительно уложенные на стеклянные воронки (рис. 23). [c.43] Промывание осадков на фильтрах для удаления посторонних примесей проводят при помощи промывалок (рис. 24). [c.43] Для анализа еще меньших количеств исследуемого вещества прибегают к ультрамикрохимическим методам анализа. [c.44] При работе с объемами порядка 10 мл используют механические приспособления и наблюдения проводят невооруженным глазом или через лупу. При работе с объемами меньше чем 10 мл все основные аналитические операции проводят под микроскопом. [c.44] Промежуточное положение между макро- и микрометодами анализа занимает полумикрохимический метод. Отличается он тем, что для выполнения анализа требуется в 10—20 раз меньше вещества (до 0,01 г), чем для анализа по макрометоду. [c.44] Полумикрохимический метод анализа сохраняет в основном принципы макрохимического метода анализа. Но так как при выполнении анализа приходится работать с г 1алыми количествами вещества (1—10 мл), то и аппаратура и техника работы здесь другие. Вместо больших пробирок или колб пользуются микропробирками, а при осаждении сероводородом вместо аппарата Киппа применяют для получения сероводорода маленькие приборы. Газ пропускают через капиллярную трубку в раствор, помещенный в небольшую пробирку. Для отделения образующихся осадков от маточных растворов при полумикроанализе применяют центрифугирование или микрофильтрование (обычно под вакуумом) при помощи маленьких воронок. [c.44] На рис. 26 показаны способы отделения осадка от раствора при различных методах анализа. [c.44] При полумикроанализе пробирку с раствором для нагревания погружают в водяную баню во избежание выброса жидкости. [c.44] Выпаривание ведут в тигельках или маленьких фарфоровых чашках, устанавливаемых на водяных банях или на асбестовых сетках, нагреваемых на небольшом пламени, чтобы не допускать разбрызгивания. [c.45] Для открытия отдельных ионов обычно пользуются маленькими пробирками емкостью 2—5 мл, часовыми и предметными стеклами и фарфоровыми капельными пластинками. [c.46] Все необходимые для проведения полумикроанализа реактивы находятся в одном штативе (рис. 27). [c.46] Вернуться к основной статье