ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение осадка от фильтра и прокаливание из "Курс аналитической химии Книга 2" Обычно после фильтрования фильтр с осадком подсушивают. Для этого воронку с фильтром закрывают проколотым в нескольких местах листком бумаги, края которого загибают вниз, и в таком виде помещают в сушильный шкаф. Устройство сушильных шкафов показано на рис. 11. На рис. 11, а изображен наиболее удобный шкаф с электрическим обогревом, на рис. 11,6— более дешевый, но менее удобный шкаф, обогреваемый газовыми горелками. В обоих случаях, для более равномерного нагрева, стенки шкафа делают двойными. [c.49] Если после промывания осадка работу приходится прервать до следующего дня, то не следует для высушивания осадка пользоваться сушильным шкафом. Лучше воронку с фильтром поставить в свой шкафчик с посудой. До следующего дня осадок хорошо просохнет. [c.49] При сушке В сушильном шкафу нужно следить, чтобы осадок не пересох, иначе он будет легко отскакивать при разворачивании фильтра и может частично потеряться. [c.49] Сжигание фильтра. Эту операцию выполняют двумя способами. Выбор способа определяется свойствами осадка. [c.50] В вытяжной шкаф ставят чугунный штатив с кольцом. На кольцо кладут фарфоровый треугольник, на который и помещают тигель с фильтром (рис. 15). Пламя горелки регулируют так, чтобы фильтр в тигле, не вспыхивая, сначала обуглился, а затем истлел. Если фильтр загорится, частицы пепла вместе с частицами осадка могут быть подхвачены током горячих газов и улететь. [c.50] Фильтр с остатками осадка свертывают, так же как в первом случае, в плотную спираль и сжигают отдельно, как показано на рис. 16. Золу присоединяют к основной массе осадка. [c.51] В обоих случаях после ссыпания осадка нужно тщательно осмотреть стекло (или глянцевую бумагу) вокруг тигля. Если здесь будут обнаружены частицы осадка, их нужно осторожно перенести втигель, пользуясьмаленькой кисточкой или перышком. [c.52] Прокаливание осадка. Прокаливание осадка в некоторых случаях сводится только к сжиганию фильтра, тогда как сам осадок остается неизмененным. Эго происходит, например, при сжигании и прокаливании фильтра с осадком BaSOi. [c.52] В других случаях при прокаливании изменяется и сам осадок. Например, при определении Са++-ионов их осаждают оксалатом аммония в виде aQOi-HaO. [c.52] Последняя из этих реакций обратима и протекает до концатолько при условии полного удаления СОа, Для чего требуется прокаливание при 900—1200°. В противном случае осадок не будет иметь определенного химического состава, а будет состоять из нескольких вешеств. Тогда не удастся получить точного результата анализа. Поэтому прокаливание осадка можно считатьзаконченным только тогда, когда есть уверенность, что осадок приобрел постоянный состав и фильтр полностью сгорел. Убедиться в этом можно, наблюдая изменение веса тигля с осадком. [c.52] После прокаливания тигля с осадком в течение 2 час. тигель вынимают из печи тигельными ш,ипцами и помещают в эксикатор— герметически закрывающийся сосуд (рис. 17), в нижней части которого находится водоотнимающее вещество—обычно прокаленный хлористый кальций. Верхняя, более широкая часть, отделяющаяся от нижней фарфоровой вставкой, служит для помещения охлаждаемых предметов. Закрывается эксикатор пришлифованной стеклянной крышкой. [c.52] Вернуться к основной статье