ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение хлора в хлориде бария из "Курс аналитической химии Книга 2" При отделении Ag l от раствора желательно пользоваться не обычным беззольным фильтром, а стеклянной пористой пластинкой, впаянной в стеклянную трубку,—фильтровальным тиглем (см. рис. 9 а). [c.107] При прокаливании даже при температуре выше 400° осадок Ag l не разлагается, но в присутствии органических веществ разложение его начинается при более низких температурах. Поэтому, если при отделении осадка Ag l пользовались обычным беззольным фильтром, осадок нельзя прокаливать вместе с фильтром. [c.107] Предварительные расчеты. Предварительно рассчитывают навеску Ba l2-2H.20, исходя из того, что осадок Ag l тяжелый и его из навески должно получиться около 0,5 г. Кроме того, рассчитывают требуемый для осаждения объем раствора AgNOj, концентрацию которого обычно берут 0,1 н. Так как AgNOg— соль нелетучая, избыток раствора можно брать не больше 20% (сравнить с предыдущей работой). [c.107] Так как серебро относится к драгоценным металлам, категорически запрещается выливать или выкидывать какие-либо растворы или осадки, содержащие даже незначительные количества серебра. Все отходы, содержащие серебро, работающий обязан собрать и сдать лаборанту (см. гл. V, 4). [c.107] В процессе осаждения сначала получается коллоидный осадок Ag l. Для его коагуляции добавляют в стакан Ъ мл 2 и. раствора HNOg и нагревают раствор 1 час на водяной бане. При нагревании и помешивании осадок собирается в крупные хлопья и скапливается на дне. При выполнении этой работы на осадок не должен падать яркий дневной свет. [c.107] По окончании процесса осаждения вынимают из стакана палочку и, сполоснув ее над стаканом водой, покрывают стакан часовым стеклом и ставят в шкафчик до следующего дня. Стакан завертывают бумагой, защищая его от действия дневного света, так как Ag l легко разлагается на свету, что заметно по переходу белого цвета осадка в сиреневый. [c.107] Фильтровальный тигель споласкивают дестиллированной водой, вытирают снаружи плотной фильтровальной бумагой и сушат в сушильном шкафу при 130° до постоянного веса. Когд -вес тигля станет постоянным, а осадок в стакане отстоится так, что раствор над ним будет совершенно прозрачным, приступают к фильтрованию, перед которым предварительно собирают устаноЕ-ку для фильтрования под вакуумом, как показано на рис. 56. [c.108] Взвешенный фильтровальный тигель 6 при помощи резинового кольца 7 герметически плотно укрепляют в воронке 5 особой формы эту воронку при помощи резиновой пробки вставляют в горло толстостенной конической колбы 4, соединенной отростком через трехходовый кран 3 с водоструйным насосом I. Двугорлая склянка 2 предохраняет колбу от засасывания в нее водопроводной воды из насоса. [c.108] Установка может быть упрощена. Например, двугорлую склянку можно заменить обычной склянкой, заткнутой пробкой с двумя отверстиями, трехчодовый кран—простым тройником с резиновой трубкой и зaжнмo vI и пр. [c.108] Промывание осадка. При третьей декантации осадок количественно переводят из стакана в фильтровальный тигель и начинают промывать его тем же раствором, что и в предыдущей операции. При этом струю промывной жидкости следует направлять на стенку фильтровального тигля, а не на осадок, чтобы не размыть его слой. [c.109] Чтобы проверить чистоту промывания, поворачивают трехходовый кран по часовой стрелке на 90° (положение //), отъединяя колбу от насоса и сообщая ее с атмосферой. Вынимают фильтровальный тигель вместе с пробкой, опускают трубку воронки в пробирку, привязанную на тонкой нитке, и снова вставляют пробку с воронкой и фильтровальным тиглем в горло колбы так, чтобы пробирка оказалась внутри колбы. Поворачивают трехходовый кран в положение /, после чего отфильтровывают в пробирку 4—6 мл промывной жидкости. Поворачивают трехходовый кран в той же последовательности по часовой стрелке в положение II, снова открывают пробку, извлекают пробирку, закрывают колбу, а в пробирку прибавляют 2—3 капли 1 н. раствора НС1. Если в пробирке появляется хорошо заметная муть, то продолжают промывание и повторяют пробу. Так делают до тех пор, пока помутнение не станет совсем слабым и при дальнейших пробах уже не будет уменьшаться. Чтобы помутнение было более заметным, пробирку рассматривают на черном фоне. [c.109] Последний раз осадок промывают чистой водой. [c.109] Повернув кран в положение II, а затем в положение 111 (по часовой стрелке), закрывают водопроводный кран и разбирают установку. [c.109] Примечание. Д.пя извлечения Ag из фильтровального тигля его опять ставят в фильтровальную установку и, не включая насоса, заливают 0 мл —15%-ного раствора аммиака. Дав постоять еще минут 5, отсасывают аммиак и, повернув трехходовый кран в положение II, заливают осадок новой порцией раствора аммиака и поворачивают кран в положение I. Затем повторяют промывание еще один раз. Колбу отъединяют, выливают раствор аммиака в вытяжном шкафу в стакан и туда же сливают воду после споласкива-ния колбы. [c.109] Содержимое стакана нейтрализуют разбавленной H l. Выпавший осадок отфильтровывают через беззольный фильтр, высушивают и сдают вместе с фильтром лаборанту. [c.109] Фильтрование можно вести и через обычный беззольный фильтр белая лента . Если будет заметно, что осадок немного проходит в фильтрат, то фильтрат снова пропускают через тот же фильтр. [c.110] Декантацию и промывание ведут, пользуясь правилами и приемами фильтрования, указанными в 24. [c.110] Для превращения образовавшегося AgNOj в Ag l содержимое тигля обрабатывают несколькими каплями концентрированной НС1 и осторожно высушивают под тягой над горелкой. Чтобы избежать слишком сильного нагревания и разбрызгивания, лучше пользоваться, как и в качественном анализе, воздушной баней. [c.110] Охлажденный тигель ставят на стекло или на другой листок черной глянцевой бумаги и со всеми предосторожностями ссыпают в него основную часть осадка, хранившуюся под стаканом. Осадок нагревают на горелке или в электрической печи при температуре около 400°, не допуская повышения температуры до 455°, так как при этом осадок будет уже плавиться. Затем тигель обычным образом взвешивают и повторяют нагревание до достижения постоянного веса. [c.110] Вернуться к основной статье