ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практические вопросы ионообменных разделений из "Радиоактивные индикаторы в химии основы метода Издание 2" Выбор ионита. Для осуществления ионообменных разделений чаще всего используют сильнокислотные катиониты и сильноосновные аниониты, обменная емкость которых практически не-зависит от величины pH рабочих растворов. [c.191] Если схему разделения смеси элементов можно построить, используя как катионообменный, так и анионообменный метод, часто предпочитают анионный обмен. Анионообменные методы обладают следующими преимуществами (связанными, в частности, с возможностью широкого использования при анионном обмене комплексообразователей) а) они более специфичны, так как количество посторонних (примесных) анионов, которые могут быть в растворе, обычно намного меньше, чем возможное число катионов б) используя анионит, можно вести разделения в сильнокислых растворах (которые получаются, например, в тех случаях, когда подлежащие разделению изотопы содержатся в рудах или в мишенях, плохо растворимых в разбавленных кислотах) в) с помощью анионного обмена можно сконцентрировать определяемый элемент, избирательно переведя его в отрицательно заряженный комплекс с подходящим аддендом и сорбировав затем его на анионите. [c.191] Как уже говорилось, на скорость хроматографического процесса большое влияние оказывает размер зерен ионита. С уменьшением размера зерен пики на выходных кривых обостряются, и эффективность разделений улучшается. Для практических целей достаточно удовлетворительные результаты дает использование зерен размером 0,1—0,25 и даже 0,25—0,5 мм для разделения смесей близких по свойствам ионов (например, редкоземельных элементов) используют иониты с более мелкими частицами. Уменьшение размера зерен имеет тот недостаток, что приводит к резкому увеличению сопротивления потоку жидкости через колонку поэтому при применении мелкодисперсных ионитов приходится прибегать к принудительному продавливанию раствора через колонку (например, сжатым воздухом). [c.191] Размер колонки. Для проведения большинства разделений длина хроматографической колонки должна по крайней мере в 10— 20 раз превышать ее диаметр. Обычно используют колонки с внутренним диаметром 6—8 мм и длиной 16—20 см. [c.192] Скорость фильтрования. Оптимальной скоростью при работе с колонками указанных размеров и при использовании ионита с размером зерен 0,1—0,25 мм считается скорость фильтрования, равная 0,3—0,5 мл/мин. При разделении ионов близких по свойствам элементов используются колонки, заполненные мелкодисперсными ионитами, и скорость фильтрования через них может быть значительно ниже указанных средних величии. [c.192] Температура. Обычно ионный обмен проводят при комнатной температуре. Иногда повышение температуры улучшает разделение, однако из-за низкой термической устойчивости ионитов разделение рекомендуется проводить на катионитах при температуре не выше 80° С, а на анионитах — не выше 40° С. [c.192] Контроль разделения. При проведении хроматографических разделений ионов, содержащих радиоактивные изотопы, можно осуществить непрерывную автоматическую регистрацию активности элюата. Для этого рядом с хроматографической колонкой, ниже слоя смолы, устанавливают детектор радиоактивного излучения, и активность элюата по выходе из слоя смолы непрерывно записывают на ленте самописца. [c.192] При очистке меченого вещества от радиоактивных загрязнений обычно не возникает задач идентификации радиоактивных веществ, так как из приводимых в литературе методик, как правило, известна по крайней мере последовательность выхода каждого из разделяемых веществ. В тех же случаях, когда идентификация необходима, ее легче всего осуществить, снимая в условиях эксперимента кривые элюирования известных веществ и сравнивая положение пиков с положением пиков на кривой элюирования компонентов анализируемой смеси. [c.192] Вернуться к основной статье