ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Треххлористый азот из "Неорганические синтезы Сборник 1" Для определения брома пробу, обработанную описанным выше методом, подкисляют разбавленной азотной кислотой, избыток бисульфита окисляют 1-процентным раствором перманганата калия и определяют галоид методом Фольгарда или другим методом. Отношение обычно колеблется от 1,97 до 2,02. [c.67] Треххлористый азот был впервые приготовлен Дюлон-гом [1] в 1811 г. действием газообразного хлора на раствор соли аммония. Его можно также получить действием хлорноватистой кислоты, на соль аммония [2]. Хеншель[3] приготовил его в бензольном растворе экстрагированием бензолом реакционной смеси, состоящей из водных растворов гипохлорита кальция и хлористого аммония. [c.67] Чистое безводное соединение готовится пропусканием хлора в змеевик, содержащий раствор сульфата аммония. Получающийся треххлористый азот пропускают через промывную склянку с концентрированной серной кислотой и конденсируют в приемник, находящийся в охладительной смеси [4]. [c.67] В 1-литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой и стеклянной трубкой, доходящей почти до дна колбы, помещают 240 г четыреххлористого углерода , 60 г сульфата аммония и 600 мл воды. Колбу погружают в холодную воду (около 10°), пускают мешалку и вводят в смесь хлор (тяга ). Пропускание хлора можно закончить через 40—60 мин. [c.68] Раствор бисульфата аммония сливают, и слой четыреххлористого углерода переносят в 1-литровую делительную воронку. В воронку добавляют 300 мл 5-процентного раствора сульфата аммония, и смесь энергично встряхивают в течение 5 мин. Затем разделяют слои и повторяют операцию. Полученный раствор четыреххлористого углерода весит около 270 г и содержит около 12% треххлористого азота, практически не содержащего избытка хлора. Раствор можно высушить небольшим количеством хлористого кальция и профильтровать. [c.68] Раствор соляной кислоты, содержащий хлористый аммоний, переносят в колбу, добавляют избыток едкого кали, и аммиак отгоняют и поглощают 0,1 и. соляной кислотой. [c.69] Если треххлористый азот чист, то объем тиосульфата будет в шесть раз больше объема 0,1 н. соляной кислоты. Избыток тиосульфата указывает на то, что треххлористый азот содержит свободный хлор. [c.69] Так как нитрамид получается выпариванием раствора, то все примеси будут концентрироваться в конечном продукте. Поэтому должны применяться реактивы высокой степени чистоты. Растворители должны быть очищены и удовлетворять указанной ниже спецификации. [c.70] Вместо изопентана можно использовать петролейный эфир, кипящий при температуре 26—30°. [c.70] Вернуться к основной статье