ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника реакций отделения из "Качественный анализ 1960" При осаждении катнонов П группы мы впервые встречаемся с операцией разделения групп Как уже указывалось, операция эта (равно, как и разделение отдельных ионов) имеет весьма важное значение для анализа. Поэтому необходимо подробнее остановиться на технике ее выполнения. [c.170] Прежде всего, проводя какое-либо отделение, мы должны позаботиться о том, чтобы было взято достаточное количество осаждающего реактива, в данном случае (КН4),СОз, так как иначе отделение это будет неполным и цель всей операции не будет достигнута. [c.171] Узнать, сколько реактива нужно взять, очень легко при помощи несложного опыта, называемого пробой на полноту осаждения. [c.171] Эта проба заключается в том, что прилив к исследуемому раствору сначала произвольное количество осаждающего реактива, несколько миллилитров жидкости отфильтровывают в пробирку и к фильтрату прибавляют еще немного того же реактива, т. е. (ЫН4)2СОд. Если отделяемые ионы осаждены полностью, никакого осадка при этом не выпадет, и жидкость останется прозрачной. Наоборот, появление в ней осадка (или мути) укажет на то, что реактива было взято мало. В таком случае приливают новую порцию его ко всему раствору и снова делают пробу на полноту осаждения. Так продолжают поступать до тех пор, пока последняя проба не укажет на отсутствие осаждаемых ионов в растворе. В отдельных случаях специальная проба на полноту осаждения может оказаться излишней, так как иногда о достижении полноты осаждения можно судить по цвету раствора по его реакции или по каким-либо другим признакам, свидетельствующим об избытке осаждающего реагента в растворе. Так. при отделении Ва++ в внде ВаСг04 ( 38, п. 7) признаком полноты осаждения его может служить появление оранжево-желтой окраски раствора, свойственной реактиву (КаСгО ). [c.171] Вообще же при всяком отделении нужно обязательно тем или иным способом убедиться в полноте этого отделения. Только при таком условии результаты анализа могут быть правильными. [c.171] Очень важное значение при проведении реакций отделения имеют также условия осаждения. В самом деле, выпавший осадок необходимо отфильтровать. Между тем, при реакциях часто образуются настолько мелкозернистые осадки, что частицы их свободно проходят через поры фильтра и фильтрат получается мутным. Иногда от этой мути не удается освободиться даже путем многократного фильтрования жидкости через тот же фильтр. Если и удается получить прозрачный фильтрат, то все же отфиль-тровывание мелкокристаллических осадков идет очень медленно, так как частицы осадка сильно забивают поры фильтра. [c.171] Нужно иметь в виду, что достаточно полное выделение осаждаемого вещества из раствора происходит нередко не сразу а требует известного времени. Поэтому при осаждении кристаллических осадков, прежде чем приступить к фильтрованию, им дают некоторое время постоять. Это оказывается выгодным также и потому, что величина зерен осадка при таком стоянии возрастает. [c.172] Как показывают исследования, растворимость более мелких кристаллов всегда несколько больше по сравнению с растворимостью более крупных. Поэтому мелкие кристаллы с течением времени постепенно растворяются, а крупные укрупняются за их счет. Течение этих процессов связано с диффузией соответствующего вещества в растворе. Последняя же идет тем скорее, чем больше скорость движения молекул, т. е. чем выше температура. Поэтому рост крупных кристаллов за счет более мелких идет гораздо быстрее при нагревании, чем на холоду. Следовательно, лучше давать отстаиваться выпадающим при реакциях осадкам в теплом месте, например, помещая стакан с осадком на водяную баню и т. п. [c.172] При осаждении аморфных осадков приходится считаться со склонностью многих из них к образованию коллоидных растворов, которые при фильтровании проходят через фильтр. Чтобы предотвратить указанное явление, необходимо, как это подробнее объяснено в 41, позаботиться о присутствии в растворе какого-либо подходящего электролита—коагулятора и вести осаждение из горячего раствора. [c.173] Достигнув полноты осаждения и дав осадку отстояться, приступают к фильтрованию. Чтобы эта операция отнимала у аналитика возможно меньше времени ее нужно проводить следующим образом. [c.173] Прежде всего необходимо выбрать фильтр подходящих размеров и правильно поместить его в воронке. [c.173] При выборе размеров фильтра нужно сообразоваться не с объемом фильтруемой жидкости, а с количеством осадка. Невыгодно фильтровать через слишком большой фильтр, так как впоследствии его необходимо будет отмыть от адсорбированных им веществ. Понятно, что при больших фильтрах на это отмывание потребуется много времени. С другой стороны, нельзя употреблять и слишком маленькие фильтры, так как в таком случае осадок невозможно будет хорошо промыть (см. ниже). Во всяком случае необходимо, чтобы осадок занимал не больше половины объема фильтра. [c.173] Бумагу, применяемую для фильтрования фильтровальную бумагу), нарезают обычно квадратными листочками. Для приготовления фильтра из такого листочка его складывают пополам и затем еще раз пополам, так чтобы линии сгиба были перпендикулярны друг другу. При этом получается вчетверо меньший квадрат, который обрезают по дуге окружности так, чтобы получился сектор (рис. 18). Затем, отделив в полученном секторе один слой бумаги от трех остальных, получают конус, который вставляют в воронку. Этот бумажный конус должен плотно прилегать к стенкам воронки всей своей поверхностью. Если этого не наблюдается, то, смещая относительно друг друга слои фильтровальной бумаги, соответственно увеличивают или уменьшают основание конуса. Когда конус будет точно подходить к размерам воронки, его вкладывают в нее и, смочив водой, осторожно прижимают чистым пальцем к стеклу. При этом нужно стараться, чтобы между фильтром и воронкой не оставалось пузырьков воздуха. Если это достигнуто, то при фильтровании трубка воронки обыкновенно целиком заполняется профильтрованной жидкостью, которая всем своим весом тянет жидкость, находящуюся на фильтре, вследствие чего фильтрование значительно ускоряется. [c.173] Наоборот, если фильтр был приложен неплотно, попадающие в трубку пузырьки воздуха сильно замедляют движение жидкости по ней. [c.174] Чтобы избежать разбрызгивания, фильтруемую жидкость наливают на фильтр по стеклянной палочке, прислоняемой к носику стакана (рис. 19). В тех же целях скошенный край трубки воронки следует вплотную прислонять к стенке стакана, в который собирают фильтрат. Для ускорения фильтрования следует сначала сливать на фильтр отстоявшуюся прозрачную жидкость и только под конец переносить на него осадок. [c.174] Окончив фильтрование, собранный на фильтре осадок необходимо промыть, так как он пропитан тем раствором, из которого выпал этот раствор содержит катионы, от которых отделяют осадок, находящийся на фильтре, и, таким образом, без промывания осадка цель разделения катионов не была бы достигнута, этот же раствор содержит и избыток осадителя. Кроме того, задачей промывания является также удаление из осадка адсорбированных им примесей. [c.174] НОГО раствора (подробнее об этом см. 41). В таких случаях приходится промывать осадок не чистой водой, а раствором электролита, обычно раствором какой-либо соли аммония, поскольку введение иона аммония не мешает дальнейшему ходу анализа. [c.175] Промывную жидкость помещают обычно в промывалку, устройство которой ясно из рис. 20. [c.175] Вдувая ртом через короткую трубку промывалки воздух, из оттянутого конца длинной трубки промывалки получают тонкую струю жидкости, которую и направляют на фильтр с осадком. [c.175] Прежде чем снова наполнять фильтр промывной жидкостью, необходимо дать стечь до конца предыдущей ее порции. При таком способе промывание значительно ускоряется, так как количество находящихся в осадке примесей убывает при этом особенно быстро. [c.175] Вернуться к основной статье