ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реактивы, применяемые в качественном анализе из "Качественный анализ 1960" Приступая к практическому выполнению капельных реакций, необходимо иметь в виду, что порядок нанесения на бумагу соответствующих реактивов имеет нередко весьма важное значение и не должен изменяться произвольно. При несоблюдении этого многие реакции становятся менее чувствительными или даже вовсе не удаются. Следует также точно соблюдать все указания, касающиеся техники работы, так как только при этих условиях результат реакций будет достаточно отчетливым и определенным. Лучше всего, если эта техника будет продемонстрирована преподавателем. Это избавит от ошибок, почти неизбежных у начинающих. [c.554] Приводимые ниже реакции в большинстве случаев рассчитаны на дробное открытие каждого данного иона в присутствии всех других катионов II группы. [c.554] Однако реакция, выполняемая с раствором, содержащим только открываемый катион, обычно будет приводить к несколько иным результатам, чем реакция, проводимая в присутствии различных посторонних катионов. Поэтому наиболее целесообразен следующий метод изучения реакций. [c.554] В отдельных случаях, например при наличии указаний о маскировке реакции каким-либо катионом, эту схему следует соответствующим образом изменять. [c.555] Прежде чем перейти к описанию самих реакций, остановимся на технике нанесения капель на бумагу. [c.555] Для указанной цели в капельном анализе пользуются стеклянными трубочками, у которых один из концов оттянут в тонкий капилляр. Этот калилляр погружают на глубину в 1—2 мм. в соответствующий раствор, причем последний поднимается по капилляру до определенной высоты, зависящей от его диаметра. Далее прикасаются концом капилляра к полоске фильтровальной бумаги шириной около 1 см и ждут, пока на последней не появится влажное пятно диаметром 2—3 мм, после чего капилляр быстро отнимают. [c.555] Никогда не следует наносить на бумагу слишком больших капель, которые не будут полностью впитываться. Жидкость при этом будет стекать струйкой в сторону, не прореагировав с ранее нанесенным на бумагу раствором. В результате соответствующая реакция становится неотчетливой. Во избежание этого никогда не набирайте в капилляр жидкости больше, чем может быть удержано в нем капиллярными силами. Жидкость из капилляра ни в коем случае не должна капать на бумагу, но должна медленно впитываться ею при соприкосновении с кончиком капилляра. [c.555] Все склянки с реактивами, применяемыми в капельном анализе, должны быть снабжены пипетками конец пипетки оттягивают в тонкий капилляр. Склянки с реактивами помещают в специальный ящик-лабораторию. [c.555] Чтобы не загрязнять применяе.мого при реакции реактива, необходимо перед помещением пипетки в склянку прикасаться концом капилляра к чистой поверхности бумаги. Тем самым капля реактива, загрязненная исследуемым раствором, будет удалена из пипетки. При несоблюдении указанного правила реактивы быстро приходят в негодность. [c.555] Бумагу для выполнения капельных реакций следует брать рыхлую и сравнительно толстую. При отсутствии такой бумаги можно употреблять обычную фильтровальную бумагу, сложив ее вдвое. [c.555] Как известно, образующаяся соль Pe.JPe( N)5l2 имеет характерную синюю окраску (турнбуллева синь). Однако в результате выделения свободного иода, окрашивающего все пятно в бурый цвет, эта окраска незаметна. [c.556] Прежде чем приступить к открытию Ре+++, следует выяснить, не содержит ли соединений железа применяемая бумага. Для этого проще всего нанести на нее капдю раствора NH NS и подействовать каплей НС1. Если при этом появляется красно-бурая окраска [образование Ре(СЫ5)з], то бумага для опыта не годится. [c.556] В присутствии А1++ + появляется розовое кольцо на фиолетовом фоне. На присутствие иона А1+++ указывает только образование розового кольца фиолетовый же фон обусловлен присутствием NH4OH и ализарина и не является показательным. При высушивании пятна NHjOH улетучивается и розовая окраска становится отчетливее. [c.557] При большой концентрации ионов Си++ описанный метод проведения реакции ненадежен и должен быть изменен следующим образом. [c.557] При действии Na.jS ионы Си++ и А1 + + + образуют соответственно uS и А1(0Н)д. Первое из этих соединений в НС1 не растворимо и потому при обработке ею остается в центре пятна. Наоборот, АКОН) , растворяется в НС1, в результате чего ион А ++ диффундирует на периферию пятна, где и может быть открыт действием NHg, затем раствором ализарина и снова NH (см. рассмотренный выше способ . [c.557] Открытию А мешают также присутствие ионов олова и сурьмы. Если они открыты (см. ниже п. 14 п 15), поступают следующим образом. Прежде всего окисляют Sn++ в Sn++++ перекисью натрия. Для этого к нескольким каплям испытуемого раствора, находящимся на часовом стекле, прибавляют до сильнощелочной реакции NaOH и обрабатывают Na Oa- Затем слегка мутную жидкость сливают на другое часовое стекло и прибавляют к ней избыток концентрированной уксусной кислоты. При этом в осадок переходят Sn(0H)4 и 5Ь(ОН)з, а ион остается в растворе, где он и может быть открыт, как описано выше. [c.557] Уменье различать окраски при описанных способах открытия А1 +++ требует опыта. Чтобы приобрести такой опыт, нужно проделать капельную реакцию с раствором, содержащим катионы в различных комбинациях как в присутствии иона А1+++. так и в его отсутствие. [c.557] Для открытия образовавшихся ионов СгО используют реакцию с бензидином (см. стр. 296). [c.558] Техника выполнения реакции такова. [c.558] При выполнении этой реакции необходимо иметь в виду, что бензидин может окисляться не только ионами Сг07 , но и другими окислителями, например МпО(ОН)2 и Со(ОН) , образующимися при действии На Оз на катионы Мп++ и Со++. [c.558] Вернуться к основной статье