ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение хлора в хлориде бария из "Количественный анализ" На дневном свету Ag l разлагается с образованием металлического серебра, причем сначала осадок становится фиолетовым, а затем постепенно чернеет. Фиолетовый цвет осадка еще не служит признаком непригодности его для дальнейшей работы. Почернение указывает на значительное разложение Ag l и является недопустимым. Поэтому необходимо внимательно следить за тем, чтобы осадок не подвергался прямому действию солнечных лучей и не оставался долгое время на рассеянном свету. Лучше всего при отстаивании обернуть стакан с осадком черной бумагой. Хлорид серебра очень легко разлагается также и при нагревании. Поэтому прокаливать его необходимо очень осторожно. Можно избежать прокаливания, заменив его высушиванием осадка до постоянного веса при 130 С. Понятно, что употребление бумажных фильтров для фильтрования при таком методе работы невозможно. В этом случае фильтруют через стеклянные фильтрующие тигли. [c.178] Ход определения. Из уравнения реакции легко рассчитать (сделайте это ), что для получения —0,3 г Ag l следует взять навеску —0,26 г Ba l2-2H20. [c.178] В дальнейшем определение ведут различно в зависимости от способа фильтрования. [c.179] Фильтрование через бумажный фильтр. Приступая к фильтрованию, возьмите менее плотный, чем в случае BaSOi, беззольный фильтр (белая лента). [c.179] В отличие от BaSOj, высушивание Ag l должно быть обязательно доведено до конца, так как в дальнейшем осадок придется снимать с фильтра. Необходимо следить за тем, чтобы температура в шкафу не поднималась выше 105 С, Hnat e фильтр обуглится и развалится при вынимании из воронки. [c.179] Пока идет промывание и высушивание осадка, прокалите тигель до постоянного веса. Так как Ag l легко восстанавливается углем и продуктами неполного сгорания фильтра, сжигать последний вместе с осадком, как это делалось при определении Ва , здесь нельзя фильтр сжигают отде.пьно. Вынув совершенно высохший фильтр с осадком из воронки и слегка размяв его между пальцами, перенесите осадок возможно полнее на лист черной глянцевой бумаги. Это нужно делать очень осторожно, стараясь не распылить осадок собрав мягкой кисточкой осадок Б одно место, накройте его перевернутой воронкой или, лучше, черным бумажным конусом. [c.179] Прибавьте в тигель одну каплю концентрированной НС1 и продолжайте очень слабо нагревать его до тех пор, пока содержимое тигля не высохнет совершенно. Затем, дав тиглю остыть, вытрите его снаружи фильтровальной бумагой и поместите на другой лист глянцевой бумаги. Пересыпьте в тигель отделенный ранее осадок Ag l, сметая туда же последние крупинки его кисточкой. Поместив затем тигель в треугольник на кольце штатива, очень осторожно, все время держа горелку в руках, слегка нагревайте до начала плавления осадка при более сильном прокаливании Ag l разлагается ). Охладив тигель в эксикаторе, взвесьте его. [c.180] После этого снова вставьте фильтрующий тигель в колбу и приступайте к фильтрованию. Для этого, как обычно, декантируйте жидкость по стеклянной палочке в фильтрующий тигель, наполняя его не более чем на объема. По окончании фильтрования несколько раз промойте осадок декантацией горячей водой, к которой прибавлена HNO3. Количественно перенесите осадок, пользуясь стеклянной палочкой с резиновым наконечником, в фильтрующий тигель и тщательно промойте в последнем сначала водой, подкисленной HNO3, а под конец чистой водой. [c.180] По окончании промывания прежде всего выключите вакуум, открыв кран на склянке 4, закройте водоструйный насос, после 8ТОГО закройте кран водопровода и, вынув фильтрующий тигель, снова высушите его при 130 °С до постоянного веса. По разности весов фильтрующего тигля с осадком и без него найдите вес Ag l. [c.180] Выгода такого метода работы очевидна. В этом случае предотвращается восстановление Ag l углем фильтра и разложение при прокаливании. [c.181] Вычисление. Зная, что грамм-молекула Ag l содержит грамм-атом С1, вычислите количество последнего в найденном количестве Ag l и рассчитайте, какой процент от навески Ba lj HjO оно составляет. Сравните полученный результат с теоретическим содержанием хлора в хлориде бария, вычислив его по формуле Ba lj-21 20. Найдите также относительную ошибку определения. [c.181] Сумма полученных результатов при определении кристаллизационной воды, бария и хлора в Ba l2-2H20 должна, очевидно, равняться 100%. В действительности, вследствие неизбежных погрешностей анализов, она почти всегда будет несколько отличаться от этой величины. При аккуратной работе разность обычно не выходит за пределы нескольких десятых долей процента. [c.181] Путем осаждения в виде Ag l определяют также содержание серебра в растворах его солей или в сплавах. В последнем случае навеску сплава растворяют в HNO3, ион Ag осаждают НС1 и анализируют, как описано выше. Избыток осадителя (НС ) приводит к образованию растворимого комплекса [Ag lj]. [c.181] Вернуться к основной статье