ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реактивы из "Курс качественного химического полумикроанализа 1962" Водяная баня удобной формы показана на рис. 12. Она представляет собой алюминиевый сосуд 1 емкостью около 0,5 л с крышкой 2 и соединенной с ней вкладкой 3 с отверстиями для пробирок. [c.46] Поскольку уровень воды в сосуде не виден, для поддержания его постоянным баню снабжают специальным приспособлением, состоящим из перевернутой вверх дном колбы 4 с водой. В колбу вставлена (при помощи резиновой пробки) стеклянная трубка 5 диаметром 11—12 мм. Нижний конец трубки должен находиться на той высоте, на которой хотят поддерживать уровень воды в бане. [c.47] По мере выкипания конец трубки 5 обнажается и в колбу поступает воздух, вытесняя равный объем воды. Благодаря этому уровень воды в бане поддерживается постоянным до тех пор, пока не будет израсходована вся вода в колбе. Когда это произойдет, колбу нужно наполнить снова. [c.47] Водяную баню нагревают на сетке газовой горелкой. Нагревать следует так, чтобы вода в бане слабо кипела. Сильное кипение вызывает только быстрое испарение воды. [c.47] При нагревании растворов на водяной бане их можно довести почти до кипения, но вызвать кипение нельзя. Если раствор необходимо кипятить, реакцию ведут в стеклянном стакане или в фарфоровом тигле, нагревая их на сетке. [c.47] В полумикроанализе, растворы смешиваются плохо, необходимо сейчас же после их сливания тщательно перемешать содержимое пробирки стеклянной палочкой. Еш,е лучше перемешивать после прибавления каждой капли реактива. Это способствует более медленному росту кристаллов осадка, которые получаются более крупными, лучше отделяются от раствора при центрифугировании, и имея меньшую поверхность, меньше адсорбируют посторонние вещества из раствора. [c.49] Если выпадающий осадок может образовывать коллоидный раствор, то для лучшей коагуляции полезно после прибавления реактива еще несколько минут нагревать содержимое пробирки на водяной бане. [c.49] При разделении ионов осаждением обязательна проверка полноты осаждения. Пробу на полноту осаждения проводят обычно так отцентрифугировав выпавший при реакции осадок (см. ниже), прибавляют к прозрачному раствору, находящемуся над осадком, еще каплю осаждающего реактива. [c.49] Если раствор остается прозрачным, это значит, что отделяемый ион осажден полностью. В противном случае к раствору прибавляют еще несколько капель реактива, перемешивают, нагревают и, если нужно, центрифугируют, после чего снова повторяют пробу на полноту осаждения. [c.49] Центробежная сила отбрасывает частицы осадка ко дну пробирки, вследствие чего он быстро собирается в виде компактного слоя в суженном конце пробирки и раствор (центрифугат) совершенно осветляется. [c.49] Центрифуги бывают ручные и электрические. Ручная центрифуга, которой чаще всего пользуются, изображена на рис. 15. [c.49] При работе с ней пробирку с разделяемой смесью помещают в один из патронов центрифуги. В противолежащий патрон вставляют для равновесия другую такую же пробирку с приблизительно равным объемом воды. Без этого при вращении наблюдается вибрация, крайне разрушительно действующая на центрифугу. [c.50] Более элективно, чем ручная, действует электрическая центрифуга (рис. 16). Она приводится в движение электрическим током и, имея большую скорость вращения, развивает большую центробежную силу, чем ручная центрифуга. [c.50] Электрическая центрифуга—дорогой прибор, требующий умелого и осторожного обращения. При пользовании ею нужно особенно внимательно следить за тем, чтобы помещаемые в противолежащие патроны пробирки с растворами имели практически одинаковый вес. Ток можно включать только после того, как крышка центрифуги закрыта. Включив ток, медленно передвигают ручку реостата и примерно через полминуты так же медленно возвращают ее в исходное положение. Затем, когда центрифуга остановится, открыв крышку, вынимают пробирки. [c.50] При необычном звуке, сильной вибрации или разогревании центрифуги во время работы ее следует немедленно выключить и сообщить руководителю о неисправности прибора. [c.50] При некотором навыке удается удалить почти всю жидкость из пробирки, не взмутив осадка. Если же полученный центрифугат окажется не вполне прозрачным, его повторно центрифугируют и снова отбирают раствор пипеткой. [c.51] Нижний конец трубки 2 этого прибора заполняют ватой (или другим фильтрующим материалом), а через трубку 5 отсасывают воздух. [c.52] Перед тем как вставить фильтр в воронку, его складывают вчетверо, после чего один слой бумаги отделяют от трех остальных (рис. 19). Полученный конус вкладывают в воронку, смачивают водой и плотно прижимают чистым пальцем к стеклу, чтобы между воронкой и бумагой не проходил воздух. [c.52] Далее полученную смесь центрифугируют, центрифугат удаляют пипеткой и отбрасывают. Часто уже после однократного промывания оставшееся количество примесей оказывается так незначительно, что дальнейшим реакциям не мешает. [c.52] Наоборот, в других случаях имеют значение и малые количества примесей. Тогда эту операцию повторяют несколько раз. Нужно стараться после каждого промывания удалять центрифугат как можно полнее и только затем прибавлять в пробирку новую порцию промывной жидкости. Такой прием ускоряет промывание осадка. [c.53] Вернуться к основной статье