ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Элементы из "Курс качественного химического полумикроанализа 1962" Действие важнейших реактивов на ионы, образуемые элементами V аналитической группы, сопоставлено в табл. 25. [c.432] Дальнейший анализ осадка можно вести различными методами. [c.432] В предыдущих анализах мы всегда старались не только установить присутствие ионов элементов в смеси, но и определить их валентность. При анализе V группы установление валентности мышьяка, сурьмы и олова, неоднократно изменяющейся в ходе работы, представляет трудности в отношении ионов мышьяка этот вопрос будет рассмотрен в гл. IX. [c.432] Центрифугат, содержащий ионы V группы вместе с катионами второй подгруппы IV группы и III, II и I групп, исследуйте, как описано ниже. [c.433] Для этого прибавьте к раствору 3—4 капли 3%-ного раствора Н2О.2 и несколько минут нагревайте для разрушения избытка H Oj. [c.433] Дальнейшее исследование раствора—см. п. 4. [c.433] Реакции ионов мышьяка. [c.434] Реакция идет в щелочной среде. [c.434] Центрифугат исследуйте, как указано на стр. 406, п. 15. [c.436] Осадок, который может содержать uS, dS, BijSg и PbS, промойте водой, содержащей небольшое количество NH4 I, и исследуйте или как описано на стр. 402—406 (пп. 10—14), или используя глицериново-щелочной метод (стр. 406). [c.436] Для этого разделения промытый осадок сульфидов обрабатывают 15— 20 каплями раствора (NH4)2Sa при слабом нагревании (40—50°) и хорошем перемешивании в течение 2—3 мин. Более высокая температура недопустима, так как в раствор перейдет значительное количество меди. После центрифугирования отделяют центрифугат и в тех же условиях повторяют обработку осадка раствором (NH4)sSj. Центрифугаты, полученные после обеих обработок, соединяют и исследуют далее по п. 6, учитывая, что в центрифугате в этом случае не будет ртути. [c.436] Отцентрифугировав и промыв осадок водой, содержащей NH4 , исследуйте его по п. 10. [c.437] Можно применить и другой способ открытия Hg . Осадок нагревают с несколькими каплями царской водки. По растворении HgS удаляют центрифугированием серу, а центрифугат очень осторожно выпаривают в тигле для удаления избытка царской водки (не досуха, иначе образовавшийся при реакции Hg lj улетучится). Затем разбавляют раствор 5—8 каплями воды и отдельную порцию его испытывают Sn g. Белый, сереющий при избытке реактива осадок (Hgg ljj- Hg) указывает на присутствие Hg . [c.438] Вместо описанной реакции можно проделать также реакцию с оксихинолином и KJ ( 82, п. 8) или реакцию с метиловым фиолетовым ( 82, п. 5), или капельную реакцию с фосфорномолибденовой кислотой ( 82, п. 6). [c.439] Центрифугат, полученный после осаждения ионов IV и V групп сероводородом, освободите от избытка Нг5 выпариванием в тигле до объема 20 капель (приблизительно), после чего отцентрифугируйте выпавшую серу. Центрифугат исследуйте, как описано при анализе III группы (стр. 334, 342 или 346). [c.440] Приступая к практическому применению хроматографического метода, необходимо помнить, что хроматограммы получаются обычно тем более отчетливыми, чем большие концентрации соответствующих ионов в растворе. При работе с разбавленными растворами некоторые реакции становятся непригодными. Поэтому в приводимом ниже описании хода анализа иногда рекомендуется предварительное выпаривание раствора до малого объема или даже досуха. В условиях полумикрометода, когда объем раствора редко превышает 1—-2 мл, эта операция занимает очень мало времени, но требует внимательного отношения к себе. Выпаривать надо осторожно, тщательно избегая прокаливания сухого остатка, так как при этом возможно образование безводных окислов, нерастворимых в кислотах. Конечно, не всякую смесь можно непосредственно проанализировать хроматографическим методом на колонке. Сложные смеси приходится обычно предварительно разделять на несколько отдельных фракций, содержащих более узкие группы ионов. Это разделение можно проводить либо обычными химическими методами, либо тоже хроматографически. В последнем случае, внеся в колонку исследуемый раствор, ее промывают теми или иными растворителями (например, водой и раствором НЫОз) до полного вымывания всех адсорбированных катионов и собирают отдельные фрак-циш раствора, которые затем анализируют. [c.442] Вернуться к основной статье