ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ силикатных материалов из "Физико-химичемкие методы анализа" Цель работы. Фотометрическое определение содержания двуокиси кремния (до 30%) и окисей алюминия (до 8%) и железа (до 10%) в силикате. [c.103] Сущность работы. Все определяемые элементы предварительно переводят в раствор, разлагая силикат сплавлением со смесью карбоната натрия и тетрабората натрия. Особые предосторожности должны быть приняты по отношению к кремневой кислоте, которая очень легко образует золи или выделяется в нерастворимой форме. Кремневая кислота, находящаяся в таком состоянии, в образовании окрашенного соединения не участвует. Истинные растворы мета- или ортосиликатов можно получить только в определенном интервале pH. После перевода в раствор все компоненты определяют фотоэлектрическим методом. [c.103] Фотоколориметр ФЭК-М или фото.иетр ФМ. [c.104] Мерные колбы емкостью 100 мл—5 шт. емкостью 250 мл—2 шт. [c.104] Тетраборат натрия, обезвоженный. [c.104] Соляная кислота, 0,5 н. раствор и концентрированная. [c.104] Молибдат аммония, 5%-ный раствор в 5%-ной серной кислоте. [c.104] Ацетатный буферный раствор (смесь ацетата натрия с уксусной кислотой в отношении 1 1). [c.104] Аскорбиновая кислота, 1%-ный и 0,005 н. растворы. [c.104] Метиловый оранжевый, индикатор. [c.104] Аммиак, 10%-ный раствор. [c.104] Алюминон, 0,2%-ный раствор. [c.104] Азотная кислота, 4 н, раствор. [c.104] Перманганат калия, 0,1 н. раствор. [c.104] Роданид калия (или роданид аммония), 6 н. раствор. [c.104] Разложение силиката. Хороших результатов удается достичь сплавлением навески исследуемого силиката в платиновом тигле со смесью 1 вес. ч. обезвоженного тетрабората натрия с 2 вес. ч. карбоната натрия, взятой в десятикратном количестве по отношению к навеске силиката. Для того чтобы не получить пониженных результатов определения, в смесь для сплавления рекомендуется добавлять небольшое количество нитрата натрия—не более 0,5 г на 100 г смеси. [c.104] В платиновый тигель помещают 0,25 г силиката, присыпают туда же около смеси буры и соды и осторожно, чтобы не поцарапать тигель, перемешивают стеклянной палочкой. Полезно для лучшего перемешивания пересыпать смесь осторожным вращением тигля в наклонном положении. Далее хорошо обмывают стеклянную палочку оставшейся смесью, которую затем всыпают в тигель. Тигель закрывают крышкой и ставят на чистый, не покрытый ржавчиной фарфоровый треугольник, так чтобы тигель входил в него примерно на V3 своей высоты. [c.104] Горелка должна гореть безукоризненно чистым синим пламенем. Внутренний конус пламени должен быть вполне явственно виден. Ни в коем случае нельзя применять горелку, даюш,ую даже чуть заметно светящееся пламя, так как платиновый тигель легко может испортиться. [c.104] Сплавление надо проводить сначала очень осторожно, не говоря уже о возможности разбрызгивания, следует опасаться быстрого вспучивания полусплавнвшейся массы при этом часть силиката, приставшая к верхним частям тигля, может не сплавиться. Сплавление проводят до образования однородного плава. [c.105] Плав быстро охлаждают, помещая тигель в чашку с холодной дистиллированной водой осторожно]). Затем тигель с плавом и крышку опускают в стакан с приготовленной разбавленной соляной кислотой (25 мл концентрированной соляной кислоты и 75 мл воды) и непрерывно осторожно перемешивают до полного растворения плава. Для проведения этой операции удобны высокие стаканы емкостью 300 мл. Количественно переносят полученный прозрачный раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, тщательно ополаскивая тигель с крышкой и стакан водой, разбавляют раствор до метки водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор (раствор 1) используют для определения кремнекислоты, окисей алюминия, железа и кальция. [c.105] Вернуться к основной статье