ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа в кварцевом песке из "Физико-химичемкие методы анализа" Цель работы. Количественный анализ по методу трех эталонов в дуге переменного тока. [c.179] Сущность работы. Для количественного анализа следует измерить интенсивность линий железа. Однако использовать абсолютную интенсивность линий для характеристики точного содержания элементов нет возможности вследствие больших погрешностей, возникаюш,их в результате 1) нестабильности процесса горения дуги при съемке спектров разных образцов 2) нестабильности процессов проявления различных фотопластинок. [c.179] Во избежание этих ошибок для определения концентраций пользуются измерением относительной интенсивности двух спектральных линий, одна из которых принадлежит искомому элементу, другая—элементу с постоянной концентрацией. [c.179] При выборе линий для определения концентрации при таком способе работы вводят еще ряд условий. Линии обоих элементов должны быть одинакового происхождения (обе дуговые или обе искровые) и иметь близкие длины волны (разность длины волны не должна превышать 200 А). Так, в качестве линии сравнения можно использовать линии кремния Я =2516 и 2503 А, а для железа—линии Я =2530 и 2510 А. Так как линии кремния и железа видны на одном и том же участке спектра, на той же пластинке и возникают в одних и тех же условиях сжигания пробы, то соотношение их интенсивности должно сохраняться при одинаковых содержаниях железа и закономерно меняться при разных содержаниях железа. [c.179] С помощью микрофотометра (описание прибора см. стр. 184) измеряют почернение спектральных линий железа и кремния. [c.179] Строят график, где по оси ординат откладывают Д5, а по оси абсцисс—логарифм концентрации. Если имеются эталоны содержащие от 1 до 0,001 о железа (не менее трех), то получается график, охватывающий нужный для работы интервал неизвестных концентраций. [c.180] Зная значения А5 для эталонов, легко определить из графика неизвестную концентрацию железа в пробах. Такие графики строят для разных пар линий железа и линий кремния (гомологические пары). Точность определения концентрации таким путем составляет 1—2%. [c.180] Эталоны, содержащие от 1 до 0,001% железа. [c.180] Фотопластинки, проявитель, фиксаж. [c.180] По таблицам спектральных линий выбирают подходящие гомологические пары железо—кремний. В кварцевом песке основной элемент—кремний, железо является примесью. Если для анализа железа пользоваться линиями 2510 и 2530 А, то для кремния можно взять линии 2503 и 2516 А. [c.180] Результаты фотометрирования записывают по форме, приведенной в табл. 15. По полученным данным строят градуировочный график (рис. 52). [c.181] Вернуться к основной статье