ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Работа 5. Определение цинка и никеля при совместном присутI ствии из "Физико-химичемкие методы анализа" Разделение элементов в сильнокислых растворах, например, при анализе руд или сплавов можно выполнять при помощи анионитов. Поглощению катионов из кислых растворов катионитами препятствует сорбция ионов водорода. Если же раствор нейтрализовать щелочью, то будут мешать катионы щелочных элементов. Обменная емкость катионитов понижается в кислых растворах. Емкость анионитов повышается с понижением pH раствора. Обменная емкость часто употребляемого анионита ЭДЭ-ЮП (9 мг-экв1г) в 2 раза выше обменной емкости катионита КУ-2. [c.299] Следует иметь в виду, что прочность сорбционных соединений комплексных ионов закономерно связана с устойчивостью последних в растворах чем меньше устойчивость комплексного иона, тем легче гидролизуется в данном растворе соответствующая высокомолекулярная соль, освобождая катионы, не сорбирующиеся на анионите. Таким образом, разделение может происходить при последовательном промывании колонки различными растворами, сначала разрушающими комплексные ионы меньшей устойчивости, затем и более прочные. [c.300] а также от анионов мышьяковой, фосфорной, серной кислот и других ионов, не поглощающихся при данной концентрации хлорид-ионов. Это дает возможность использовать анионит для количественного определения указанной выше группы элементов при анализе руд и сплавов, разлагаемых кислотами . [c.300] Подготовка колонки. В течение суток выдерживают в 2 и. растворе хлорида натрия 5 г воздушно-сухого анионита ЭДЭ-ЮП, взятого в виде зерен размером от 0,2 до 0,5 мм. После набухания взвесь зерен анионита в том же растворе переносят в колонку (стр. 293), где промывают ЮО лг.г 2 н. соляной кислоты, а затем таким же объемом дистиллированной воды. Сорбент после обработки кислотой представляет собой хлористый анионит [МЮС1, где [МК]—макрокатион. Колонка с таким сорбентом может поглощать при пропускании через нее раствора до Ю мг-экв свинца, цинка, кадмия. [c.300] Однако не следует допускать, чтобы общее содержание разделяемых элементов (РЬ, 2п, Сё, 5Ь) превышало 50% рабочей емкости колонки, т. е. 5. нг-экв. [c.300] Цель работы. Определение содержания элементов, разделяемых на анионите, вследствие образования одним из них хлорид-ного комплекса, удерживаемого анионитом. [c.301] Таким образом, после удаления из колонки остатков раствора, путем промывания 2 н. раствором НС1, в ней остается свинец, который затем извлекают горячей водой. [c.301] Конические колбы емкостью 250 мл—2 шт. [c.301] Эриохром черный Т, твердая смесь с хлоридом натрия (1 100). [c.301] Сульфат магния, 0,01 н. раствор. [c.301] Соляная кислота, 0,5 и. и 2 н. растворы. [c.301] Комплексон III (трилон Б), 0,1 н. титрованный раствор. [c.301] Сульфат магния, титрованный раствор. [c.301] Через колонку, заряженную хлористым анионитом (приготовление колонки см. выше), пропускают 100 мл исследуемого раствора, содержащего до 3 мг-экв бария и свинца. Колонку промывают 100 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты. Ионы бария, содержащиеся в фильтрате, определяют комплексонометрическим методом, с эриохром черным Т в качестве индикатора. Переход окраски в конце титрования в этом случае выражен не ярко, поэтому в раствор добавляют 1 мл 0,01 н. раствора сульфата магния (с таким расчетом , чхобы добавленное количество ионов магния было намного меньше определяемого количества ионов Ва ). Конец титрования в данных условиях определяют по резкому переходу окраски, обусловленному ионами магния. Часть ионов бария, эквивалентная добавленному количеству ионов магния, оказывается в осадке и не титруется. [c.301] Цель работы. Определение содержания элементов после разделения их на анионите, сорбирующем хлоридные комплексные анионы одного из этих элементов. [c.302] Фотоколориметр ФЭК-М (при колориметрическом определении никеля). [c.302] Полярограф (при полярографическом определении цинка). [c.302] Конические колбы емкостью 200 мл—2 шт. [c.302] Полумикробюретка (при комплексометрическом определении). [c.302] Вернуться к основной статье