ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Электрохроматография. а С умаге из "Физико-химичемкие методы анализа" Цель работы. Количественное определение нона элемента, дающего окрашенный осадок на бумаге, пропитанной соответствующим реактивом-осадителем. [c.313] Сущность работы. Капля раствора соли никеля, нанесенная на бумагу, пропитанную раствором диметилглиоксима, образует на ней розовое пятно. Если в месте нанесения капли не хватает диметилглиоксима для количественного связывания никеля, то избыточная часть ионов никеля при промывании хроматограммы растворителем увлекается и реагирует по пути с новыми порциями диметилглиоксима, пропитывающего бумагу. При этом за движущимся по волокнам бумаги растворителем образуется окрашенный след в виде пика. Высота окрашенного пика тем больше, чем больше содержание никеля в капле. [c.313] Подготовка капилляра. Для нанесения капли анализируемого раствора на бумагу пользуются стеклянным капилляром. Удобны капилляры емкостью от 0,0015 до 0,0050 мл. [c.313] И отрезают капилляр длиной 20—30 мм. Примерные размеры капилляра указаны на рис. 92. Торцы капилляра шлифуют. [c.314] Для того чтобы капилляр хорошо набирал раствор, его необходимо тщательно промыть и во избежание загрязнения хранить под слоем дистиллированной воды. [c.314] Промывают капилляр следующим образом. На часовое стекло наливают немного диэтилового эфира. Набирают эфир в капилляр, прикасаясь узким концом капилляра к жидкости. Затем удаляют эфир из капилляра, прикасаясь капилляром к фильтровальной бумаге. Если жидкость плохо набирается в капилляр, ускоряют ее продвижение легким постукиванием капилляра о часовое стекло или с помощью груши. Промывание капилляра эфиром повторяют 5—6 раз. Затем 3—4 раза капилляр промывают этиловым спиртом и 2—3 раза дистиллированной водой. Чистый капилляр заполняется водой мгновенно. [c.314] Тщательно вымытый капилляр необходимо прокалибровать. Для этого капилляр наполняют дистиллированной водой. Осторожно вытирают фильтровальной бумагой наружные стенки узкого конца капилляра и взвешивают на аналитических весах удаляют воду из капилляра, прикасаясь фильтровальной бумагой, и снова взвешивают. По разности двух взвешиваний вычисляют емкость капилляра. [c.314] Диметилглиоксим, 0,12%-ный водный раствор. [c.314] Глицерин, 12%-ный раствор. [c.314] Эталонные растворы нике.чя. Растворяют 0,4005 г NU L-GHgO (выбирают невыветрившиеся кристаллы) в 100 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Содержание никеля в 1. пл этого раствора равно 1,0. мг. Из этого основного раствора соответствующим разбавлением готовят набор эталонных растворов с содержанием никеля 50 75 100 125 150 175 250 500 и 800. мкг .мл. [c.314] Составляют краткий отчет по работе, в котором указывают принцип определения и приводят данные измерений (табл. 29). [c.315] По данным первых двух столбцов табл. 29 строят градуировочный график и, пользуясь им, определяют количество никеля в исследуемых образцах. [c.316] Аналогично определяют содержание и других ионов, например меди с диэтилдитиокарбаминатом натрия, нанесенным на бумагу, бария с родизонатом и др. [c.316] Электрохроматографией на бумаге называют метод разделения растворенных веществ на смоченной электролитом бумаге, находящейся в электрическом поле. [c.316] На полоску бумаги наносят 1 каплю разделяемой смеси, смачивают бумагу электролитом и опускают концы полоски в два сосуда с электролитом, в которые опущены электроды, присоедг -ненные к источнику постоянного тока. Ионы исследуемой смеси двигаются к электроду противоположного знака. Это явление используется для разделения электролитов органических (аминокислоты, протеины, лекарственные вещества и др.) и неорганических веществ. [c.316] Как и в электрофорезе, скорость движения ионов на бумаге под действием электрического поля пропорциональна приложенному потенциалу. Лучшее разделение компонентов смеси происходит при высоких потенциалах. Но ве-пичина потенциала ограничена тем, что при большой силе тока бумага разогревается и растворитель сильно испаряется. При слишком большой силе тока бумага может даже обуглиться. Для уменьшения разогрева бумаги опыты проводят на холоду или применяют охлаждающие жидкости-неэлектролиты, например хлорбензол. Чтобы избежать испарения электролита с бумаги, последнюю помещают между двумя стеклянными пластинками. При прочих равных условиях подвижность ионов увеличивается с повышением температуры. [c.316] Разделение при высоких потенциалах требует сравнительно немного времени, в этом случае влияние движения жидкости незначительное. [c.317] Во многих случаях при электрохроматографическом разделении на бумаге порядок движения ионов не совпадает с подвижностью ионов. Так, порядок движения анионов J , NS , [Fe(GN)gj , СгОГ, [Fe( N)J близок к порядку адсорбции этих ионов на окиси алюминия, осажденной на бумаге. При разделении протеинов было замечено, что они движутся медленнее по сравнению с тем, что можно было бы ожидать в соответствии с подвижностью соответствующих ионов. Эти факты и ряд других наблюдений указывают на сравнительно большое влияние адсорбции при электрохроматографии эффект адсорбции наиболее ярко выражен у поливалентных ионов. [c.317] Вернуться к основной статье