ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение метилового эфира метоксиуксусной кислоты, метоксиацетилацетона, ацетона, метанола и толуола в воздухе производственных помещений из одной пробы методом ГЖХ . Определение хлорантрахинонов в воздухе методом газожидкостной хроматографии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Анализируемый гомологичный ряд алифатических кислот имеет достаточно широкий диапазон температур кипения (100,7—205° С). Поэтому для разделения и количественного определения в данном методе используется программирование температуры нагрева колонок от 100 до 150° С. Все исследования проводят на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором (схема дифференциальная) на стеклянных колонках. [c.178] Ацетон, акролеин и монокарбонильные альдегиды —С определению пе мешают. Время анализа 25 мин. [c.178] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.178] Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух аспирируют через гофрирован-нь/е трубки с силикагелем со скоростью 1 л/мин в течение 50 мин. [c.178] Условия хроматографирования. Программирование температуры нигрева колонок 100—150° С со скоростью 10°/мин (включение программы производят через 10 мин после ввода пробы). Газ-носитель—азот, шкала усилителя 25-10 i . [c.178] Скорость газа-носителя и водорода 2 л/ч и воздуха 20 л/ч, скорость движсниг Ленты равна 1/10 мм/с. [c.179] Построение калибровочных графиков. Для построения калибровочных графиков зависимости площадей пиков от концентрации анализируемых веществ виодяг в хроматограф 1, 2, 4, 6 и 8 мкл стандартной смеси кислот в гексане. [c.179] Отбор пробы воздуха. Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки или в стеклянные шприцы на 100—150 мл. Пипетки и шприцы закрывают стеклянными заглушками. Поршень шприца смазывать не следует. Пробы воздуха для анализа собирают из пипетки или ветеринарного шприца в малые медицинские цельностеклянные или комбинированные шприцы со стеклянным поршнем путем прокола резины стеклянной заглушки. Анализы рекомендуется проводить в де.чь отбора. [c.180] Условия хроматографирования. Колонка бмхЗ мм неподвижная фаза —по-лиэтиленгликольадипат, 12% по массе на диатомите температура колонок 125 С, испарителя 150 С скорость газа-носителя 35 мл/мин чувствительность детектора 0,25-10 А- Расход воздуха 300 мл/мин, водорода 30 мл/мин. Скорость движения диаграммной ленты 360 мм/ч. [c.180] Ход анализа. Пробу (1—10 мл), отобранную из ветеринарного шприца или газовой пипетки, в течение 1—2 с вводят через мембрану в хроматограф, погружая иглу до отказа и быстро вынимая. Следует всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем и постоянным объемом анализируемой пробы. [c.180] В случае необходимости добавляют к пробе чистый воздух. Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха. [c.180] Калибровка хроматографа. Для калибровки готовят разбавленную смесь гептана и толуола известной концентрации. Для этого в эвакуированную стеклянную бутыль с сифоном (25 л) вводят микропипеткой или шприцем 0,6 мл к-гептана и 0,8 мл толуола. Спустя сутки отбирают из бутыли через мембрану, вставленную в выходное отверстие короткой трубки, 1 мл воздуха и вводят его в эвакуированную газовую пипетку на 500 мл. Через 2 ч из пипетки отбирают шприцем пробы объемом от 0,1—1,0 мл и хроматографируют. Строят график зависимости между вычисленными площадями пиков и расчетными количествами -гептана и толуола. Условия калибровки и анализа проб должны быть одинаковыми. Абсолютное количество компонентов в исследуемом воздухе находят по калибровочным кривым. [c.180] Сущность метода. Вышеуказанные токсичные ингредиенты определяют методом газожидкостной хроматографии. Точность методики характеризуется коэффициентом вариации 3,18% отн. для ацетона, 4,12% отн. для метилового эфира метоксиуксусной кислоты, 8,68% отн. для метоксиацетилацетона. [c.180] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.181] Отбор пробы воздуха. Через три последовательно соединенных поглотителя с пористой пластиной, заполненных 2 г тридекана, аспирируют исследуемый воздух (5 л) со скоростью 10 л/ч. [c.181] Условия анализа. Анализ проводят на хроматографе с детектором по теплопроводности. Неподвижная фаза — 15% карбовакс 20 М на хроматоне N— AW—DM S. Длина колонки 2 м. Температура термостата колонки 100 С, детектора 150° С, испарителя 200° С, сила тока детектора 100 мА, чувствительность 1/2 (при необходимости чувствительность уменьшают). Расход газа носителя 60 мл/мин. Внутренний стандарт — тридекан. Время удерживания три-декана 4 30 , метилового эфира метоксиуксусной кислоты 3 20 , метоксиацетилацетона 12 30 , ацетона 30 метанола 55 , толуола Г15 . [c.181] Сущность метода. Хлорантрахиноны являются важными промежуточными продуктами при получении синтетических красителей. Ниже описывается метод определения а- и Р-хлорантрахинона 1,6 1,7 1,5 и 1,8-дихлорантрахинонов в одной пробе методом ГЖХ. [c.181] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.181] Вернуться к основной статье