ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение сложных эфиров дикарбоновых кислот, мигрирующих в окружающую среду из полимерных материалов методом ГЖХ из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Ниже описывается газохроматографический метод опре деления летучих продуктов деструкции, образующихся в процессе переработки полимеров и выделяющихся в воздух промышленных помещений. [c.237] В результате варьирования четырех колонок (ПМФС, ПЭГ.4, апиезон Ь, полисорб — 6), а также соответствующих режимов разделения удается идентифицировать в продуктах деструкции вещества, представленные в табл, 31. [c.237] Эту концентрацию фенола определяют методом накопления из 100 л исследуемого воздуха. [c.239] Непосредственно из 10 мл пробы в концентрациях на уровне ПДК определить не удается. Поэтому фенол определяют на колонке с ПМФС при 180° С, предварительно концентрируя его на твердом сорбенте. Для этого 100 л воздуха со скоростью 5 л/мин аспирируют через концентрационную трубку, содержащую 2,5 г силикагеля марки КСК (фракция 0,5—1,0 мм), предварительно обработанного соляной кислотой. Адсорбированный фенол элюируют этиловым спиртом и аликвотную часть вводят в хроматографическую колонку. [c.239] На рис. 91, 92 приведены хроматограммы проб воздуха, взятых на основных рабочих местах переработки трех вышеуказанных полимеров. При включенной вентиляции количество каждого вещества не превышает ПДК. [c.239] По данной методике количественное определение можно проводить из малой пробы анализируемого воздуха (до 10 мл) с точностью =10%, исключая стадию концентрирования. [c.240] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.240] Ход анализа. В шприц емкостью 10 мл засасывают пробу исследуемого воздуха. Из этого шприца пробу вводят на хроматографическую колонку 0,25 мл исследуемых паров. Пробы отбирают через 15, 45 и 75 мин. [c.241] Определение фенола с помощью концентратора описано выше. [c.241] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.242] Условия хроматографирования. В качестве жидкой фазы используют силиконовый каучук ХЕ-60, нанесенный в количестве 4% на силанизированный хроматон. Количество кислорода в газе-носителе не должно превышать 0,06%. Кислород определяют методом газоадсорбционной хроматографии на 2-метровой колонке с молекулярным ситом 13Х с использованием в качестве газа-носителя гелия. Расход азота 75 мл/мин, водорода 80 мл/мин. Колонка с внутренним диаметром 3 мм и длиной 1,2 м. Температура колонки изменялась от 160 до 240° С с интервалом температуры между ними в 10° С. Колонку тренируют перед анализом при 280° С в течение 50 ч. [c.242] Ход анализа. Исследуемую пробу вводят микрошприцем в испаритель хроматографа в количестве 5 мкл. Количественное определение веществ проводят методом абсолютной калибровки. [c.242] Вернуться к основной статье