ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Использование тонкослойной и бумажной хроматографии в санитарно-химическом анализе воздушной среды и сточных вод промышленных предприятий из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сложность состава загрязнений воздуха и сточных вод на современном производстве вызывает необходимость применения высокоизбирательных методов аналнза, позволяющих давать объективную количественную оценку состояния внешней среды. [c.279] За последние годы широкое распространение, наряду с газовой и газожидкостной хроматографией, получили методы тонкослойной (ТСХ) н бумажной (БХ) хроматографии. [c.279] Рациональное сочетание хроматографического разделения со спектрофотометрическими и другими инструме 1тальными способами позволяет определять микроколичества исследуемых токсических веществ, что отвечает современным требованиям санитарно-химических исследований. Техника бумажной и тонкослойной хроматографии не требует сложной и дефицитной аппаратуры, доступна для лабораторий любой степени оснащенности. [c.279] Для раздельного определения в воздухе алифатических спиртов (С —Сю) предложен достаточно чувствительный метод, позволяющий определить по 1 мкг каждого спирта на хроматограмме [69]. Известен также метод раздельного определепия метилового, этилового, бутилового и изооктилового спиртов в воздухе с применением ТСХ [70]. Для разделения взят тонкий слой силикагеля, предварительно обработанный красителем — родамином Ж. [c.279] Дьякова [71] применила ТСХ для раздельного определения в воздухе пластификаторов на основе фталевой кислоты — дибутил-, диоктил-, дидодецил-фталата. [c.279] Большой интерес представляют работы В. А. Цендровской с соавторами [73]. Эти авторы разработали методы определения стирола в воздушной среде и водных вытяжках с помощью БХ и ТСХ. Для переведения стирола в менее летучее и устойчивое соединение использована также реакция взаимодействия с ацетатом ртути в среде этанола, подкисленного уксусной кислотой [74]. При анализе воздушной среды (на наличие стирола) реакция меркурирования происходит непосредственно в поглотительном растворе в процессе поглощения исследуемого воздуха. Способ предварительного меркурирования использован также для раздельного исследования кумарона. индена и дициклопентадиена в тонком слое окиси алюминия в системе растворителей хлороформ—гептан—этанол (8 3 1). Тем же автором использован метод ТСХ для определения этиленгликолей в воздухе. При этом пробы воздуха отбирают в микропоглотители, заполненные этанолом. Хроматографию проводят на пластинках с тонки.м слоем. Подвижная фаза — с.месь хлороформа с метанолом (9 1). [c.280] В основу определения положена реакция комплексообразования между эти- лен-, диэтилен-, триэтиленгликолями и йодом с последующим проявлением 1%-ным раствором крахмала. Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окрашенных пятен анализируемого и эталонных растворов. ЧувстБительнисть метода — 2,7—5 мкг вещества на пластинке. [c.280] При этом воздух отбирают на бумажный фильтр, соединенный последовательно с поглотителем, заполненным метиловым спиртом. Хроматографию проводят на пластинке с силикагелем. Подвижная фаза — этилацетат. Реактив обнаружения — раствор 0,25 г /г-диметилбензальдегида в 50 мл смеси концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира (I 1). Количественное определение проводят путем сравнения площадей пятен анализируемого вещества и стандартных растворов. Чувствительность метода — 1,5 мкг вещества на пластинке. [c.280] Метод ТСХ позволяет определять акролеин в воздухе в присутствии других альдегидов [79]. Пробы воздуха отбирают в поглотитель, заполненный 0,25%-ным раствором солянокислого гидроксиламина, за которым ставят патрон с активированным углем. При хроматографировании применяют пластины с тонким слоем силикагеля. Подвижная фаза — этиловый спирт—хлороформ (4 1) или изо пропанол—уксусная кислота—вода (12 0,5 5). [c.281] Флуоресцирующие зоны переносят с пластины в воронку Шотта и после экстракции из силикагеля проводят количественное флуориметрическое определение. Чувствительность определения — 0,1 мкг. Авторы указывают, чтоформалЬ дегид, ароматические и предельные алифатические альдегиды, амины, фенолы и двуокись азота определению не мешают. [c.281] При исследовании воздушной среды на наличие фенола и изомеров стирола применяют другой способ разделения в тонком слое силикагеля на пластинах 511иГо1 [82]. Оптимальные условия хроматографирования достигаются в системе растворителей бензол—метанол—диэтиламин (10 1,5 1) для фенола и всех изомеров крезола. [c.281] Лапина использовала ТСХ для раздельного определения в воздухе фенолов — гваякола, фенола и о-, м-, п-крезолов [83]. Отбор проб воздуха в этом случае производят в поглотитель с дистиллированной водой. К поглотительному раствору добавляют солянокислый раствор паранитродиазобензола и щелочь. Раствор нейтрализуют кислотой, проводят экстракцию эфиром и затем наносят эфирный раствор на пластинку, покрытую слоем силикагеля. Б качестве подвижной фазы используют смесь, состоящую из 100 мл эфира, 100 мл очищенного от непредельных ароматических соединений бензина, 20 мл метанола и 20 мл воды. Окрашенные пятна переносят в коническую колбу, заливают спиртом и раствор подщелачивают. Концентрацию фенолов определяют фотоэлектроколориметрическим методом. Чувствительность метода — 0,5—1 мкг. [c.281] Письменная и Л. В. Пак методом ТСХ определяли в воздухе кильваль [85]. Пробы воздуха отбираются при это.м в патрон с силикагелем. При хроматографии применяют пластинки с силикагелем. Подвижная фаза—метиловый спирт. Для обнаружения кильваля пластинку сначала орошают раствором бромфенолового синего, а затем 5-% ным раствором уксусной кислоты. Количественное определение проводят путем визуального сравнения со стандартной шкалой. Чувствительность метода — 0,5 мкг в пробе. [c.281] Рядом авторов разработаны различные методы ТСХ для определепия в воде пестицидов — фосфамида, гептахлора, акрекса, метафоса, гексахлорана и др., которые подробно изложены в работе [92]. [c.282] Бумал ную и тонкослойную хроматографию используют при анализе не только многокомпонентных смесей органических, но и неорганических веществ. Так, при анализах пресной воды на наличие органических и )1еорганических соединений ртути разделение осуществляют на пластинах с тонким слоем силикагеля ь системе хлороформ-гексан (7 1). Все соединения ртути перед разделением переводят в дитизонаты. [c.282] Вернуться к основной статье