ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение винилацетата и ацетальдегида при их совместном присутствии в воздухе при переработке пластмасс методом полярографии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Метод основан на восстановлении на ртутно-капельном электроде основания Шмффа, образующегося при взаимодействии ацетальдегида с моноэтаноламином при pH = 7,5. Винилацетат омыляют щелочью до ацетальдегида при pH = 10,2. Содержание ацетальдегида определяют при pH = 7,5, а суммарное содержание ацетальдегида в омыленной пробе — при pH — 10,2. Количество винилацетата находят расчетным путем по разнице между содержаниями ацетальдегида, определенными при pH = 10,2 и 7,5, пользуясь градуировочным графиком по винилацетату. [c.409] Формальдегид и другие альдегиды определению не мешают. Чувствительность определения для ацетальдегида и винилацетата 1 мкг в анализируемом объеме пробы ошибка определения не более 5 и 16% соответственно. [c.409] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.409] Отбор пробы воздуха. Воздух со скоростью 0,2—0,5 л/мин пропускают через три последовательно соединенных поглотителя, помещенных в воду со льдом и содержащих по 6 мл 0,2М раствора моноэтаноламина. [c.409] В ряд колориметрических пробирок вводят рабочие стандартные растворы ацетальдегида в таком количестве, чтобы содержание его в последующих пробах составило 0 0,001 0,005 0,010 и т. д. до 0,050 мг. Объем доводят до 5 мл раствором моноэтаноламина (pH = 7,5). После перемешивания содержимое пробирок поочередно переносят в полярографические ячейки и снимают полярограммы, начиная от —1,1 В. Растворы сохраняют для дальнейшей обработки. [c.409] На полученных полярограммах измеряют высоту волны для каждого раствора. Затем находят разницу между высотами волн стандартных растворов и контрольного опыта и строят график. [c.409] Учитывая равенство концентраций ацетальдегида в растворе последнего с pH = 7,5 и 10,2, по количеству ацетальдегида из графика для pH = 7,5 находят соответствующую ему волну по графику, построенному для pH = 10,2. Затем находят разницу между высотой суммарной волны ацетальдегида и винилацетата и высотой волны одного ацетальдегида, полученной при pH = 10,2, Величина этой разности характеризует высоту волны ацетальдегида, полученного в результате омыления винилацетата нри pH = 10,2. По.тьзуясь значением последней, содержание винилацетата находят по нижеописанному градуировочному графику в колориметрические пробирки вводят стандартный раствор винилацетата в моноэтаноламине в таком объеме, чтобы содержание его в последующих пробах составляло 0 0,001 0,005 0,010 и т. д. до 0,050 мг. [c.410] Объем во всех пробирках доводят до 5 мл раствором моноэтаноламина, добавляют раствор едкого натра до pH = 10,2 и выдерживают 45 мин для гидролиза. Затем снимают полярограммы, начиная от —1,1 В. По найденным разностям высот волн стандартных растворов и контроля строят график. [c.410] Вернуться к основной статье