ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратурное оформление амперометрического титрования из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Прн наличии в лаборатории полярографа с его помощью можно проводить ампероыетрическое титрование. Однако вследствие дороговизны полярографа рациональнее использовать более простой и дешевый прибор, серийно выпускаемый отечественной промышленностью — ПАТ. В санитарно-химических лабораториях этот прибор широко апробирован для анализа сточных вод. [c.416] Принцип работы и описание прибора. Работа прибора основана на методике амперометрического титрования с вращающимся платиновым электродом. Анализируемый раствор помещают в электролизер, между электродами — кало-мелевым и платиновым вращающимся — устанавливают зада шое напряжение, необходимое для восстановления определяемого вещества или добавляемого осадителя, либо их обоих. Это напряжен ие поддерживают постоянным во время титрования. Анализируемый раствор титруют небольшими порциями реактива-осадителя и отмечают изменение диффузионного тока увеличением количества прибавляемого реактива. В эквивалентной точке фиксируется минимальный ток. Силу последнего регистрируют с помощью гальванометра. По его показаниям и объему титровального раствора, израсходованного на титрование, строят граф)ик аналнза, по которому судят о количестве анализируемого вещества. [c.416] Электродвигатель с редуктором приводит во вращение электрод-меша.тку с частотой 800 об. мин. Электрод-мешалка является нлати.човым индикаторным электродом. Платиновая проволока диаметром 0,5 мм впаяна в стеклянную трубку так, чтобы длина наружного рабочего конца проволоки равнялась 4—5 мм. Внутри трубки платиновая проволока выступает на 2—3 мм для обеспечения контакта со ртутью, налитой в трубку. Два небольших симметричных стеклянных крылышка на трубке служат для перемешивания раствора. Электрод-мешалка изолирован от электродвигателя с редуктором с помощью муфты, изоляционных шайб и втулок. [c.416] Каломелевый электрод — электрод сравнения — состоит из стеклянного сосуда, содержащего ртуть в качестве электрода, каломель и насыщенный раствор хлористого калия. В стеклянный сосуд наливают чистую металлическую ртуть в количестве, необходимом для контакта с платиновой проволокой вставляемого стеклянного стержня. Поверх ртути кладут пасту из каломели, тщательно растертую с ртутью и хлоридом калия, и 1 алнвают насыщенный раствор хлорида калия. В этот сосуд вставляют стеклянный стерл ень с впаянной на конце платиновой проволокой, которая через ртуть и медную проволоку соединена с внешним выводом электрода. [c.416] Для соединения каломелевого электрода с анализируемым раствором служит солевой мостик, заполненный агар-агаром с хлоридом калия. Для этого 3 г агар-агара кипятят в 100 мл дистиллированной воды и при помешивании к этому раствору добавляют 10 г хлорида калия. Полученным теплым раствором заполняют сосуд электрода, втягивая агар-агар через электролитический мостик. Таксе заполнение сосуда исключает образование пузырей в застывшем агар-агаре. [c.416] В качестве гальванометра берется милливольт-микроамперметр типа М 198/2 с чувствительностью 10-10 А. Он служит для измерения диффузионного тока, возникающего при титровании исследуемого раствора. [c.417] Далее добавляют определенный объем (от 0,1 до 1 мл) раствора осадителя, в зависимости от концентрации определяемого иона и р абочего раствора, и после каждой добавки отсчитывают показания гальванометра. Эту операцию проводят до тех пор, пока волна определяемого иона не спадет до минимума или не появится ясно выраженная волна восстановления иона рабочего раствора при титровании методом возрастающей волны. После определения точки эквивалентности, зная титр рабочего раствора, определяют содержание иона в растворе. [c.417] При анализе без наложенного напряжения следует пользоваться электродом-мешалкой с платиновой проволокой значительной длины (—60 мм), свернутой в виде пропеллера. [c.417] Вернуться к основной статье