ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение дивинила в присутствии а-метилстиролаи изопропилбензола в воздухе спектрофотоыетрическим методом (э18). Определение 1,4нафтохпнона из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. В описываемом методе содержание а-метилстирола определяют по интенсивности мути слабо-желтого цвета, образованной нерастворимыми в условиях анализа продуктами присоединения сульфата ртути. Метод специфичен в присутствии алкилбензолов и дивинила. Чувствительность метода — 5 мкг в 4,5 мл раствора ошибка определения 6%. [c.518] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.518] Отбор проб воздуха. Поглощение а-метилстирола из воздуха проводят в два поглотителя Рихтера, заполненных метиловым спиртом (по 5 мл). Воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин проскок вещества во второй поглотитель — до 6%. В условиях повышенных температур рекомендуется охлаждать поглотители. [c.518] Ход анализа. Построение градуировочной кривой составляют шкалу с содержанием от 5 до 30 мкг а — метилстирола в 3 мл метанола. Во все пробирки шкалы добавляют по 1 мл 18М Н2504, затем после перемешивания — по 0,5 мл раствора сернокислой ртути. Пробирки помещают в водяную баню и выдерживают в течение 5 мин при 60° С, а затем еще 25 мин при комнатной температуре, после чего измеряют интенсивность помутнения. [c.518] Сущность метода. Количественное определение дивинила проводят по спектрам поглощения изооктанового раствора трехкомпонентной системы дивинила, изопропилбензола и а-метилстирола при длинах волн 224 и 245 нм. [c.518] Мешающие влияния. Определению мешают вещества, поглощающие в рабочих длинах волн 224 и 245 нм. [c.518] Отбор пробы воздуха. Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через и-образную стеклянную трубку диаметром 4 мм, заполненную 0,5 1 силикагеля. Трубка закрыта тампонами из стекловаты и стеклянными заглушками (последние при отборе воздуха снимают). При наличии запаха дивинила отбирают 1 л воздуха, при отсутствии запаха — 5—10 л воздуха. [c.518] Ход анализа. Силикагель из U-образной трубки переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 4 мл изооктана, тщательно перемешивают, закрывают пробкой и оставляют в горизонтальном положении при встряхивании на 1 ч. Жидкость над слоем силикагеля сливают в кварцевую кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре. Эталоном сравнения служит изооктан, полученный путем обработки чистого силикагеля. [c.519] Концентрацию дивинила (в мг/м ) рассчитывают по обычной формуле. [c.519] Сущность метода. Метод основан на способности 2,3-дихлор-1,4-нафтохинона поглощать свет при Яп,ах= 280 нм, тогда как 1,4-нафтохинон в этой области прозрачен. Однако эти соединения имеют интенсивную полосу поглощения при тах= 246 нм. Использование метода Фирордта позволяет по оптической плотности смесн двух компонентов определять концентрации каждого из них. [c.519] Отбор проб воздуха. Исследуемый воздух протягивают при охлаждении со скоростью 2 л/мин через фильтр, закрепленный в патроне и последовательно соединенный с двумя поглотительными приборами, содержащими по 10 мл этанола. [c.519] Ход анализа. Фильтр переносят в стакан и вливают 10 мл этанола. В течение 10 мнн содержимое стакана перемешивают. Фильтр отжимают и промывают 5 мл этанола. Экстракты соединяют и сюда же переносят содержимое поглотителей. Измеряют сбъем прсбы. [c.519] Раствор объемом 4 мл переносят в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптические плотности при 246 и 280 нм. Измерения проводят относительно этанола. [c.519] По градуировочной кривой 3 находят концентрацию 2,3-дихлор-1,4-нафтохинона на основании полученной оптической плотности при измерении прсбы. [c.519] Затем по градуировочной кривой 1 находят величину оптической плотности, соответствующую найденной концентрации 2,3-дихлор-1,4-нафтохинона. [c.519] Разность оптических плотностей дает значение оптической плотности, соответствующее 1,4-нафтохинону. Концентрацию последнего определяют по калибровочной кривой п. 2. [c.519] Сущность метода. Предлагаемый метод определения малых количеств хинонов в воздухе состоит в восстановлении их в гидрохиноны в нейтральной или щелочной среде и последующем спектрофотометрическом определении. Для устранения окисления хинонов кислородом воздуха измеряют оптическую плотность нагретых растворов при этом кювету доверху заполняют раствором и закрывают крышкой для предохранения раствора гидрохинона от соприкосновения с воздухом. [c.520] Восстановление хинонов до гидрохинонов в сочетании с прямым спектрофотометрическим определением дает возможность определять некоторые хиноны в смесях. Это основано на том, чго соответствующие гидрохиноны имеют удобные для количественного анализа полосы светопоглощения в разных областях спектра, в то время как сами хиноны поглощают в одной области. Например, после обработки смеси, содержащей нафтохинон и бензохинон, двуокисью тиомочевины в нейтральной среде возможно их раздельное спектрофотометрическое определение. [c.520] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.520] Отбор проб воздуха. Исследуемый воздух ( 40 л) протягивают со скоростью 5 л/мин через фильтр АФА. [c.520] Вернуться к основной статье