ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение никеля в минерализованных сточных водах методом цементации из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Аппаратура, реактивы и материалы. [c.566] Ход анализа. В бутыль, вместимость которой известна, помещают по 10 мл консервирующего раствора на каждые 100. мл пробы. Затем бутыль заполняют до горлышка пробой, закрывают пробкой так, чтобы не осгалось воздушных пузырей, и содержимое бутыли перемешивают переворачиванием. Анализ сульфидов проводят в день отбора проб. [c.566] К 100 мл консервированной пробы прибавляют 5 мл щелочного раствора соли свинца, смесь хорошо перемешивают и тотчас же измеряют оптическую плотность пробы, вычитая поправку на холостой опыт с дистиллированной водой по калибровочной кривой находят содержание сероводорода. [c.566] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.567] При обработке 100 мл пробы ртуть, южно определить в концентрациях 0,05— 1 ,]г л с точностью =ь5%. Более низкие концентрации ртути определяются экстрагированием из большего объе.ма пробы (до 500 мл) ил 1 после упаривачия предварительно подщелоченного раствора. [c.567] Раствор охлаждают, обратный холодильник ополаскивают дистиллированной водой, сливая ее в колбу, и по каплям прибавляют насыщенный раствор сернокислого гидроксиламина или сернокислого гидразина до полного обесцвечивания анализируемого раствора. [c.567] Сильнокислые или сильнощелочные пробы (к ним относятся и пробы после минерализации или упаривания) следует до определения нейтрализовать разбавленной серной кислотой или разбавленной щелочью (1N) до слабокислой реакции (pH = 4-ь5). [c.568] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.568] Основной раствор. В делительной воронке 50 мг дитизона растворяю-т в 100 мл хлороформа и прибавляют 200 мл дистиллированной воды и 5—10 мл концентрированного раствора аммиака. Смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслоения слой хлороформа сливают. В делительную воронку прибавляют 20 мл хлороформа, смесь вновь встряхивают, отстаивают и хлороформ снова сливают. Трубку делительной воронки высушивают фильтровальной бумагой и в воронку прибавляют 200 мл хлороформа и разбавленную соляную кислоту до образования кислой реакции. Смесь встряхивают до тех пор, пока выделенный дитизон не перейдет в хлороформ. Хлороформный слой сливают в другую делительную воронку и трижды промывают встряхиванием с 50 мл дистиллированной воды. После этого раствор дитизона сливают в склянку из темного стекла и сверху осторожно покрывают слоем 0,5Ч ) -пой серной кислоты, содержащей 0,5% сернокислого гидразина. Раствор хранят в тe. moтe на холоду он устойчив в течение 2 месяцев. [c.568] Рабочий раствор. К 1 объему основного раствора прибавляют 4 объема хлороформа. Раствор устойчив в течение 14 дней, его хранят на холоду в склянке из темного стекла. [c.568] Рабочий раствор П. 20,0 мл рабочего раствора I разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Используют только свежеприготовленный раствор 1 мл его содержит 0,005 мг Hg. [c.568] Аналогично проводят холостое опре еленне с равны объемом дистиллированной воды. Полученные значения оптической плотности вычитают из значения, найденного для испытуелюн воды, и по калибровочной кривой находят содержание ртути. [c.569] Построение калибровочной кривой. В ряд мерных колб по 250 мл отмеряют 0 2,5 5,0 10,0 15,0 . . . 50,0 мл рабочего стандартного раствора П и колбы доливают дпстиллнрованноп водой до меток. Из приготовленных стандартных р с-творов с концентрацией 0 0,05 0,10 . . . 1,0 г/л ртути отбирают по 100 мл в делительные воронки и обрабатывают описанны.м выше способом. Из значений измеренных оптических плотностей вычитают значения, полученные при холостом определении и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация ртути. [c.569] Сущность метода. Метод основан на способности карминовой кислоты в присутствии боратов нз ieнять свою окраску из красной в синюю, в связи с чем в зависимости от содержания бора появляется максимум поглощения образованного комплекса при 585 нм, тогда как максимум поглощения раствора карминовой кислоты приходится на 520 нм. Реакция протекает в среде концентрнроваиной серной кислоты. [c.569] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.569] Рабочий стандартный раствор концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. [c.570] Вернуться к основной статье