ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение бензола в циклогексане по ультрафиолетовым спектггм поглощения из "Анализ полимеризационных пластмасс" Испытание бензина с четыреххлористым титаном проводят с целью обнаружения в нем веществ, взаимодействующих с четыреххлористым титаном. [c.222] По истечении указанного времени содержимое колбы разбавляют водой, бензин удаляют с помощью пипетки, объем жидкости доводят до метки и тщательно перемешивают. [c.225] Из полученного раствора отбирают пипеткой 25 мл в коническую колбу, прибавляют 10 мл раствора К1, 200 мл воды и титруют раствором МааЗзОз в присутствии крахмала до зеленого окрашивания. Крахмал прибавляют к концу титрования. [c.225] Метод основан па окислении метилового спирта марганцовокислым калием в кислой среде до формальдегида последний взаимодействует с хромотроповой кислотой в сильно кислой среде с образованием окрашенного продукта реакции, который определяется колориметрически. [c.225] Шкалу стандартных растворов, необходимую для построения градуировочного графика, готовят соответственно табл. 12. [c.226] После этого пробирки охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации метилового спирта (в мг), а по оси ординат — оптические плотности, соответствующие этим концентрациям. [c.227] В чистые сухие пробирки вносят пипеткой от 1 до 2 мл бензина (в зависимости от ожидаемого содержания метилового спирта), добавляют 2,5 мл дистиллированной воды и интенсивно перемешивают раствор в течение 5 мин. Дальнейшее определение проводят так, как это указано при построении градуировочного графика. [c.227] Перед колориметрированием бензин удаляют пипеткой из пробирок. Измерив оптическую плотность полученных растворов по градуировочному графику, находят содержание метилового спирта (в мг). [c.227] Метод позволяет определять от 0,001 до 0,01 мг метилового спирта в колориметрируемом объеме. [c.227] Метод основан на резком различии спектров поглощения цик-логексана и бензола в ультрафиолетовой области. Бензол дает систему резких полос поглощения в области 230—270 ммк, тогда как чистый циклогексан прозрачен в ультрафиолетовой области, начиная с 210—220 ммк. [c.228] Для количественного определения бензола в циклогексане измеряется оптическая плотность в максимуме поглощения бензола при 260,5 ммк на спектрофотометре СФ-4. [c.228] Приготавливают ряд растворов бензола в чистом циклогексане (чистым считается циклогексан, в спектре которого не проявляется заметных полос поглощения в ультрафиолетовой области спектра для слоя толщиной 10 мм) с концентрациями 0,005 0,01 0,03 0,05 0,07 0,1 0,5 1,0%. Растворы с концентрациями 1,0 0,5 и 0,1 % измеряют в слое толщиной 1 мм остальные растворы — в слое толщиной 10 мм. Измерение производят по отношению к воздуху. [c.228] Измеряют оптическую плотность в максимуме 260,5 ммк. На градуировочном графике откладывают значение оптической плотности О в максимуме, отсчитанное от базисной линии, проведенной через ближайшие к максимуму 260,5 ммк минимумы поглощения. [c.228] На рис. 64 приведен снектр бензола в области 230—270 ммк. Базисная линия соединяет точки а ж Ь минимумов, ближайших к максимуму 260,5 ммк с 1 — величина оптической плотности являющаяся разностью, значений оптической плотности в точках й и с, которая откладывается на градуировочном графике. [c.228] На основании этих значений строят градуировочные графики (рис. 65) для толщины слоя 1 и 10 мм. [c.229] Перед измерениями кварцевые Кюветы тщательно промывают этиловым спиртом и протирают тканью без ворса. Кювету заполняют анализируемым циклогексаном и снимают спектр в области 255—270 ммк по отношению к воздуху (точки спектра замеряют через 1 ммк, вблизи максимума — через 0,5 ммк). [c.229] По результатам измерений строят спектральную кривую, проводят базисную линию аЬ, вычисляют величину св. (рис. 64) и по градуировочному графику (рис. 65) определяют концентрацию бензола. [c.229] Точность определений содержания бензола в циклогексане при работе в средней части градуировочного графика составляет 5% от измеряемой величины, несколько увелитаваясь в сторону больших концентраций и уменьшаясь до 10—15% от измеряемой величины при наименьших концентрациях. Методика предназначается для определения содержания бензола в циклогексане в количествах 0,001—1%. [c.229] Для характеристики полиолефинов определяются индекс расплава, пластичность, морозостойкость, насыпной вес, механические свойства, характеристическая вязкость, содержание низкомолекулярных фракций, хлора, влаги и летучих веществ и др. Ниже приводится описание некоторых из этих методов. [c.230] Вернуться к основной статье