ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение хлора и серы в мономерах сжиганием в кварцевой трубке из "Анализ полимеризационных пластмасс" Метод основан на сжигании стирола в растворе метилового спирта с применением специальной лампы в присутствии кислорода воздуха. Образующуюся двуокись серы после сжигания сернистых соединений поглощают раствором углекислого натрия. [c.298] Хлор поглощают углекислым натрием образовавшиеся хлористые соли определяют потенциометрическим титрованием азотно-кис. ым серебром в среде изопропилового спирта. [c.299] Продукты сгорания поглощаются в поглотительной колбе 9 емкостью 500 мл 0,25 н. раствором углекислого натрия. Во время работы поглотительную колбу при помощи вытяжной трубы 8 соединяют с горелкой. Одно колено вытяжной трубы опускают в стаканчик опоры 6, наполненной ртутью. Опору 6 погружают в стаканчик 5, припаянный к капиллярной трубке и заполненный ртутью. [c.300] Другое колено вытяжной трубы насаживают па верх входной трубки поглотительной колбы, к которой припаяна стеклянная чашечка 11, слун ащая гидрозатвором и наполненная поглотительным раствором. [c.300] Перед началом работы корпус опоры вытяншой трубы заполняют стеклянной ватой для равномерного распределения потока воздуха. К боковой трубке опоры вытяжной трубы последовательно присоединяют две промывные колонки, предназначенные для очистки воздуха, который засасывается в установку с помощью вакуум-насоса. [c.301] Промывные колонки представляют собой стеклянные цилиндры (диаметром 50 мм и высотой 150 мм), наполненные небольшими кусочками пемзы. Перед определением пемзу в промывных колонках смачивают в одной — разбавленной H2SO4, во второй —20% раствором NaOH. Наполнение колонок кусочками пемзы производят таким образом, чтобы обеспечить минимальное сопротивление потоку воздуха. Установку помещают в вытяжной шкаф так, чтобы она не подвергалась действию света и колебаниям температуры. [c.301] Перед сжиганием поглотительную колбу заполняют 0,25 п. раствором Nag Og так, чтобы раствор покрывал барботер. Этим же раствором заполняют гидрозатвор — стеклянную чашечку 11. Очищают асбестовый фитиль и кварцевую гильзу горелки, обжигая их в пламени спиртовки. [c.301] Установку проверяют на герметичность закрывают бюретку пробкой и через трехходовой кран 4 соединяют с атмосферой. В случае герметичности раствор перестает течь. [c.301] Трехходовым крапом бюретку соединяют с горелкой и открывают боковую трубку. Зажигают горелку, регулируя высоту пламени высотой кварцевой гильзы. До равномерного выделения пузырьков из сопла горелка горит на открытом воздухе. Включают вакуум-насос, одно колено вытяжной трубы опускают в стаканчик опоры 6, другое колено соединяют с поглотительной колбой и отмечают объем раствора на бюретке. [c.301] При определении хлора сжигают 5—10 мл метанольного раствора анализируемого стирола. Отметив показание бюретки, немедленно снимают вытяжную трубу и отсоединяют трехходовым краном бюретку от горелки. [c.301] Раствор из поглотительной колбы количественпо переносят в стакан емкостью 600 мл, смывая колбу, брызгоуловитель и вытяжную трубу небольшими порциями дистиллированной воды. [c.302] Содержимое стакана выпаривают на песчаной бане до объема 20—30 мл, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, нейтрализуют 1 н. раствором HNO3 до нейтральной реакции по фенолфталеину и доводят водой до метки. Раствор хорошо перемешивают, пипеткой переводят 15 мл в стакан емкостью 100 мл и выпаривают до объема 2—3 мл. [c.302] Раствор подкисляют 4—5 каплями концентрированной HNO3 и добавляют 50 мл свежеперегнанного изопропилового спирта. [c.302] В стакан опускают индикаторный серебряный электрод и конец электролитического ключа, заполненного насыщенным раствором азотнокислого калия. Второй конец ключа опускают в сосуд емкостью 20—25 мл с насыщенным раствором азотнокислого калия. Туда Hie опускают носик каломельного полуэлемента (рис. 6), и стакан с содержимым устанавливают на магнитную мешалку. [c.302] Составленный таким образом гальванический элемент присоединяют к потенциометру. До начала титрования замеряют э. д. с. цепи в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору, а затем приступают к титрованию 0,0005 н. раствором Ag]ЧOз при непрерывном перемешивании раствора. Э. д. с. цепи заме-ряют после каждого дббавления 0,1 мл AgNOз через каждые 30 сек до резкого изменения потенциала серебряного электрода. Запись результатов титрования и нахождение точки эквивалентности см. на стр. 25. [c.302] В аналогичных условиях проводят контрольный опыт, т. е. сжигают 5—10 мл метилового спирта и титруют, как описано выше. [c.302] Для определения серы 15—20 мл (точный объем) метанольного раствора анализируемого стирола сжигают таким же образом, как и при определении хлора продукты сжигания поглощаются 0,25 н. раствором Na Og. [c.303] Одновременно проводят контрольный опыт, сжигая такое же количество метилового спирта. [c.303] Измерение оптической плотности производят при X = 400 ммк, применяя вольфрамовур) лампу и фотоэлемент, чувствительный к синему свету нри указанной длине волны. [c.303] Вернуться к основной статье