ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение газового числа, температуры плавления динитрила азоизомасляной кислоты (порофора N), влаги и нерастворимых в ней веществ из "Анализ полимеризационных пластмасс" Метод основан на взаимодействии гидроперекиси изопропилбензола с иодистым калием в среде ледяной уксусной кислоты с последующим оттитровыванием выделившегося иода раствором серповатистокислого натрия. [c.315] В коническую колбу вносят из взвешенной с точностью до 0,0002 г капельницы 4—5 капель гидроперекиси изопропилбензола (0,1—0,15 г) и капельницу вновь взвешивают,вливают 10 мл уксусной кислоты и 1,5 Л1Л раствора К1. Колбу закрывают и оставляют на 20 мин-в темном месте, затем вливают 50—60 мл дистиллированной воды и выделившийся иод титруют раствором N828203 в присутствии крахмала до исчезновения синей окраски. [c.316] К — поправочный коэффициент 0,1 н. раствора N828303 0,0008 — количество кислорода, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора N3,8203, г. [c.316] Перед определением порофор высушивают. Для этого 1 г порофора номеш ают в бюкс и высушивают в эксикаторе над обезвоженным a lj до постоянного веса. [c.317] Во избежание возгонки порофора в пробирку помеш,ают 1,5—2 г волокнистого асбеста, предварительно прокаленного в течение 2 ч при 500—600° С. [c.317] Реакционную пробирку закрывают пробкой и соединяют ее с бюреткой. [c.317] Когда температура в пробирке и в рубашке бюретки сравняется, замеряют объем выделившегося газа, отмечают температуру воды в рубашке прибора и атмосферное давление. Объем газа приводят к нормальным условиям. [c.317] Температуру плавления предварительно высушенного порофора определяют в запаянном стеклянном капилляре высота уплотненного слоя порофора в капилляре 3—4 мм. [c.318] Определение влаги производят по методу Дина и Старка на приборе ГОСТ 1594—59. Навеска порофора 5—10 г (влажного) пли 30—35 г (сухого) растворитель бензол. [c.318] В стакан помещают навеску порофора 5—10 г, высушенного до постоянного веса, взвешенную с точностью до 0,01 г, и приливают 100 мл изопропилового спирта. Содержимое стакана нагревают на водяной бане до 60—65° С. [c.318] Раствор быстро фильтруют под вакуумом через высушенный при 100—105° С и предварительно взвешенный тигель, смывают стенки стакана изопропиловым спиртом, нагретым до 60—65° С. Содержимое тигля промывают 3—4 раза небольшим количеством нагретого изопропилового спирта, высушивают при 100—105° С до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.318] Вернуться к основной статье