ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Уксусная кислота из "Анализ полимеризационных пластмасс" По интенсивности окраски, пользуясь стандартной шкалой, определяют концентрацию фосфористого водорода. Метод не специфичен. Мышьяковистый водород дает аналогичную окраску с восстановительным раствором. [c.402] Все реактивы должны быть проверены на отсутствие фосфора и мышьяка растворы приготовляют на бидистиллированной воде. [c.402] Ацетилен пропускают через три последовательно соединенных поглотителя типа Мюнке (рис. 99), наполненных каждый по 10 мл окислительного раствора. [c.403] Количество пропускаемого газа зависит от предполагаемой концентрации фосфористого водорода в исследуемом ацетилене. [c.403] Содержимое двух поглотителей сливают в фарфоровую чашку, ополаскивают поглотители три раза дистиллированной водой по 3 мл. Воду сливают в ту же чашку и упаривают раствор приблизительно до половины объема, причем добавляют несколько капель раствора перекиси водорода для разрушения марганцовокислого калия. [c.403] Раствор выпаривают досуха, затем добавляют дважды по 5 мл дистиллированноп воды, выпаривая кая Дый раз раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл дистиллированной воды. Из полученного раствора отбирают 5 мл и вносят в колориметрическую пробирку. [c.403] В пробирку с пробой и во все пробирки со стандартными растворами (см. табл. 18) вносят по 5 мл восстановительного раствора и подогревают содержимое пробирок 10 мин на водяной бане до появления голубой окраски. [c.403] Растворы охлаждают до комнатной температуры и сравнивают интенсивность окраски пробы с окраской стандартных растворов. Колориметрируют, рассматривая окраску растворов сверху на белом фоне (целесообразно пробирку с пробой помеш,ать между пробирками со стандартными растворами). [c.403] Чувствительность метода 0,002 мг PHg в 10 лел раствора. [c.404] Ацетилен для анализа отбирают непосредственно из системы после его очистки (пробник на трубопроводе). Предварительно качественно определяют наличие в ацетилене сероводорода (с помощью бумажки, смочетой раствором уксуснокислого свинца). [c.404] В промытую капельную воронку наливают 30 мл 0,01 н. раетвора иода и, осторожно открывая кран воронки, вводят в колбу отдельными порциями раствор иода. [c.405] Воронку трижды промывают водой и промывные воды вводят в колбу, не допуская в последнюю попадания воздуха. [c.405] В течение 10 мин производят энергичное встряхивание содержимого колбы. После этого вынимают пробку, смывая водой трубку воронки и нижнюю поверхность пробки. Промывную воду присоединяют к основному раствору иода в колбе и оттитровывают избыток иода 0,01 н. раствором КааЗзО в присутствии крахмала. [c.405] Этот метод не специфичен, так как вместе с фосфористым водородом происходит окисление и мышьяковистого водорода, находящегося в ацетилене. [c.406] В одной части анализируемого раствора определяют суммарно тйышьяковистый и фосфористый водород в другой части — после восстановления мышьяковой кислоты — только фосфористый водород. По разности вычисляют количество мышьяковистого водорода. Метод специфичен. [c.406] Необходимые реактивы, приборы, а также отбор пробы и ход определения см. на стр. 402. [c.406] Полученный сухой остаток (см. стр. 403) растворяют в 10 мл дистиллированной воды и раствор делят на две части. Для восстановления H3ASO4 5 мл раствора вносят в фарфоровую чашку, прибавляют 1 мл 12%-ного раствора КВг (х. ч.) и выпаривают раствор досуха. Затем дважды обрабатывают сухой остаток раствором НС1 (1 1 по объему), прибавляя каждый раз по 5 мл кислоты и выпаривая раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл дистиллированной воды и переносят в колориметрическую пробирку. Во вторую колориметрическую пробирку вносят оставшиеся 5 мл раствора. [c.406] В пробирки, содержащие растворы, и в пробирки со стандартными растворадш вносят но 5 мл восстановительного раствора и подогревают в течение 10 мин на водяной бане до появления голубой окраски. После охлаждения сравнивают интенсивность окраски с окраской стандартных растворов (табл. 18). [c.406] Уксусная кислота смешивается с водой, спиртом, эфиром во всех соотношениях. Уксусную кислоту (синтетическую) анализируют согласно ГОСТ 7077—54. Кроме того, в уксусной кислоте определяют содержание примесей кротонового альдегида, влаги , ацетальдегида, метилацетата, этилацетата и этилиденди-ацетата. [c.408] Вернуться к основной статье