ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение состава водного раствора метилового спирта, содержащего небольшое количество винилацетата и ацетальдегида, методом газовой хроматографии из "Анализ полимеризационных пластмасс" Сущность метода, онисание прибора, ход определения и расчет см. на стр. 53—65. [c.430] Количественный состав смеси (в %) рассчитывают по площадям пиков с учетом доиравочных коэффициентов, которые равны для воды — 1, для метилового спирта — 0,94, для винилацетата — 1,31, для ацетальдегида — 1,20. Поправочный коэффициент рассчитывают из отношения заданной концентрации компонента в искусственной смеси в (%) к полученной концентрации, вычисленной по площади пика компонента. [c.431] Продолжительность определения 25 мин. Чувствительность метода для воды 0,1 о, для остальных компонентов 0,01%. [c.431] В коническую колбу вносят павеску поливинилацетатной дисперсии —10 г, взвешенную с точностью до 0,02 г, вливают 150 мл воды и титруют раствором NaOH в присутствии фенолфталеина до розовой окраски. [c.431] Примечание. Титрование удобнее проводить потенциометрическим методом с применением стеклянного или сурьмяного электрода в качестве индикаторного и насыщенного каломельного полуэлемента в качестве электрода сравнения. Технику потенциометрического титрования см. на стр. 23. [c.431] В бисерном поливинилацетате определяют винилацетат, не вошедший в реакцию полимеризации, летучие веш,ества , вязкость, термостабильность, молекулярный вес в поливинилацетатной дисперсии — винилацетат, дибутилфталат, сухой остаток и величину частиц . [c.432] Определение можно проводить методом некомпенсационного потенциометрического титрования раствором брома в ледяной уксусной кислоте, кулонометрическим или полярографическим методом. [c.432] Сущность метода см. на стр. 416. [c.432] Остальные реактивы и приборы см. на стр. 417. [c.432] Во взвешенную с точностью до 0,0002 г колбу помещают 0,5— 0,6 г бисерного поливинилацетата, колбу вновь взвешивают, вливают 20 мл спирта (этилового или метилового), колбу помещают на магнитную мешалку и перемешивают до растворения навески полимера (10—15 мин). Затем раствор поливинилацетата количественно переносят в стакан емкостью 150 мл, ополаскивают колбу 10 мл спирта, добавляют 15 мл дистиллированной воды, 5 мл ледяной уксусной кислоты и титруют 0,1 н. раствором брома в ледяной уксусной кислоте из микробюретки по каплям. [c.432] Навеска 1 г, время сушки 2 мин, затем по 1 мин до постоянного веса. В случае отсутствия инфракрасной лампы определение проводят в сушильном шкафу при 150° С, время сушки 2 ч. [c.432] При анализе поливинилацетатной дисперсии навеску последней 5 г вносят в стакан емкостью 150 мл, приливают 50 мл дистиллированной воды ж 5 мл ледяной уксусной кислоты. Стакан с содсрнчимым устанавливают на магнитную мешалку и титруют 0,1 н. раствором брома в ледяной уксусной кислоте из микробюретки по каплям. Технику титрования см. на стр. 25. [c.433] Метод основан на титровании винилацетата, не вошедшего в реакцию полимеризации, электролитически генерированным бромом. Конец титрования определяется электрометрически по изменению силы тока в индикаторной цепи. [c.433] Реактивы и приборы см. на стр. 426. [c.433] Подбор компенсационного сопротивления производят по методу, описанному на стр. 48 — 51, с введением в анодную камеру 20 мл метилового спирта и 70 мл генерируемого раствора. Навеску бисерного поливинилацетата в количестве 0,15—0,30 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в 20 мл метилового спирта в колбе емкостью 100 мл с пришлифованной пробкой нри перемешивании на магнитной мешалке. После растворения полимера в колбу добавляют небольшими порциями при энергичном перемешивании 40 мл генерируемого раствора. [c.433] Содержимое колбы количественно переносят генерируемым раствором (30 мл) в анодную камеру. Раствор титруют электрогенерированным бромом при силе тока 1—2 ма. [c.433] При анализе поливинилацетатной дисперсии навеску последней 0,2—1 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, вносят в анодную камеру, приливают 70 мл генерируемого раствора и титруют электрогенерированным бромом при силе тока 1—2 ма. [c.433] Содержание винилацетата ж (в %) вычисляют по формуле, приведенной на стр. 50. [c.433] Метод основан на омылении винилацетата гидроокисью лития образующийся ацетальдегид восстанавливается на фоне гидроокиси лития в водно-спиртовой среде. [c.434] В мерную колбу вносят точную навеску 0,5 г бисерного поливинилацетата (или поливинилацетатного лака) и 10 метилового спирта. Колбу с содержимым устанавливают на магнитную мешалку и после растворения навески приливают по каплям при перемешивании 5 мл раствора LiOH, 5 мл раствора желатины, дистиллированную воду до метки и раствор выдерживают 5 мин. Затем раствор вливают в электролизер и снимают полярограмму. На нолярограмме замеряют высоту полярографической волны в мм и находят но градуировочному графику количество винилацетата в г. [c.434] Вернуться к основной статье