ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практика восстановления чугунными стружками из "Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей" Чугунные стружки, применяемые в этом процессе, должны быть возможно однородны, отсортированы от посторонних включений (целесообразно применение магнитной сепарации) и свободны от ржавчины. Наиболее активными оказались мягкие серые чугуны. [c.264] Целесообразно применение чугуна определенной степени измельчения, и потому стружки перед употреблением часто измельчают и просеивают. Чем мельче стружки, тем скорее и полнее при прочих равных условиях проходит восстановление. При достаточной хрупкости чугуна, зависящей от включений графита, стружки еще более измельчаются в самом процессе при размешивании. Для восстановления некоторых соединений рекомендуется применение чугуна, размолотого в порошок. [c.264] Восстановление высокоплавких и трудно растворимых в воде нитросоединений (например, 1,8-динитронафталина) облегчается проведением реакции с добавлением органического растворителя (например, ксилола). По окончании восстановления воду отгоняют в виде азеотропной смеси с частью-растворителя, отделяют фильтрацией раствор амина в органическом растворителе от шлама и выделяют амин отгонкой части растворителя и кристаллизацией . [c.266] Отгоняемые с водяным паром амины (анилин, его гомологи) заметно растворяются в воде и поэтому для производства является весьма существенным извлечение амина из этого раствора. Прежде извлечение осуществлялось или системой сложных отгонок или подачей содержащей амин воды для питания парового котла, откуда пар отбирался в восстановительное отделение Позже был предложен более практичный способ извлечения амина из водного раствора экстрагирование нитросоединением, служащим для получения амина. Двукратного размешивания с нитросоединением (если надо — при повышенной температуре) достаточно, чтобы извлечь весь амин. Нитросоединение вместе с растворенным в нем амином идет на восстановление 2 - 22. [c.266] При получении полиаминов, аминосульфокислот или других производных аминов (например, аминокарбоновых кислот, аминофенолов), не летучих и не перегоняющихся с паром, реакционную массу для удаления солей железа подщелачивают содой, едким натром или окисью магния и осадок окислов железа (шлам) отфильтровывают. Применение окиси магния для подшелачивания позволяет увеличить срок службы фильтрующего материала и иногда улучшает качество амина. [c.266] Для выделения сульфокислот аминов фильтрат от шлама часто подкисляют минеральной или уксусной кислотой и выпавший осадок сульфокислоты амина отфильтровывают. Иногда для выделения требуется высаливание (поваренной солью, глауберовой солью, хлористым калием и пр. см. гл. II). [c.267] Для приготовления особо чистых препаратов аминов, например применяемых как фотографические проявители, пользуются иногда раствором амина в органическом растворителе, не смешивающемся с водой (бензол, бензин, хлорбензол и т. п.), и, пропуская через него ток сухого хлористого водорода, осаждают чистый хлоргидрат амина. [c.267] Дробным осаждением смесей аминов при использовании этого же приема можно отделить амины друг от друга в виде хлоргидратов. Указывается на возможность аналогичного разделения смеси толуидинов, толуидина от анилина и т. п. [c.267] Ряд смесей аминов предложено разделять в виде молекулярных соединений с фенолами, например с 2,4,5-трихлорфенолом. [c.267] Если необходима сушка амина, она производится с соблюдением мер предосторожности против возможных химических изменений (вакуум, поддержание температуры не выше определенного предела). [c.267] Вместо соляной кислоты иногда при восстановлении пользуются той остаточной смесью кислот (серной и азотной), которая содержится в неполно отмытом после нитрования нитропродукте. [c.267] Замена соляной кислоты ее солями (ЫаС1, а по В. О. Лукашевичу особенно МН4С1) дает очень благоприятные результаты в ряде процессов восстановления, в частности при восстановлении нитрофенолов и их эфиров. Этот прием имеет для таких соединений преимущество перед обычным методом с применением кислоты для обработки чугунных стружек 26. [c.267] Предложено также с целью получения пигментов производить восстановление с добавкой хлоридов щелочных и щелочноземельных металлов, а также цинка, олова, хрома и металлов редких земель.. [c.268] Аналогичного результата можно достичь и проведением восстановления чугунными стружками и соляной кислотой при уменьшенном количестве воды э. [c.268] Вернуться к основной статье