ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Специфичность методов очистки кремнийорганических соединеКритерии чистоты кремнийорганического соединения из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Следует избегать длительного хранения кремнийорганических продуктов перед их исследованием. При хранении хлор-производных возможны реакции диспропорционирования -продукты аминирования при стоянии полимеризуются °, многие алкилгалогенсиланы разрушают стеклянные сосуды и пробки, изменяя при этом свой состав , и т. д. [c.118] Образцы, подготовленные для анализа, следует хранить в тщательно закупоренной посуде, бюксы с твердыми веществами держать в эксикаторе. [c.118] Для очистки кремнийорганических соединений требуются некоторые специальные приемы . [c.118] Чувствительность кремнийорганических соединений к действию кислорода воздуха и влаги часто вызывает необходимость работы только в таких условиях, которые не влияют на состав выделяемого вещества. По этим причинам растворители кремнийорганических соединений должны быть предварительно абсолютированы. [c.118] Метод экстрагирования нашел большое применение при очистке продуктов взаимодействия кремнийорганических соединений с неорганическими. [c.119] Чтобы определить, достаточно ли очищено индивидуальное кремнийорганичедкое соединение от примесей, проверяют, не дает ли смешанная проба твердого испытуемого и чистого вещества депрессии температуры плавления. Кроме того, сравнивают внешний вид обоих веществ, их кристаллические формы, температуры кипения или возгонки, плотности, коэффициенты преломления и т. п. [c.119] Одним из основных признаков чистоты исследуемого крем-) ийорганичес ого соединения является его однородность. Сравнивая между собой температуры плавления фракций выделившихся кристаллов или температуры плавления выделившихся кристаллов и сухого остатка после упаривания маточного раствора, судят о степени однородности кристаллов. Определяют также температуру плавления смеси сравниваемых фракций выделившихся твердых веществ. [c.119] В простейшем случае физическая неоднородность твердого 5ещества может быть обнаружена при рассматривании измельченной в порошок пробы под микроскопом в простом и поляризованном свете. [c.119] Для проверки чистоты жидких продуктов их перегоняют и затем сравнивают температуры кипения или, еще лучше, давление паров начальной и конечной порции исследуемой фракции. [c.119] Такая проверка совершенно необходима при очистке веществ, не описанных в литературе. [c.120] Окончательное представление об индивидуальности и степени чистоты вещества дают результаты его анализа. [c.120] Вернуться к основной статье