ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Одновременное определение углерода, водорода и кремния в кислородсодержащих кремнийорганических соединениях из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" К недостаткам этого метода следует отнести то, что образующаяся при сожжении двуокись кремния снижает активность платины, оседая на ее поверхности. Необходимое охлаждение трубки перед взвешиванием значительно удлиняет время анализа, взвешивание сравнительно большой по длине трубки для сожжения на аналитических весах громоздко и приводит к ошибкам. Очевидно, указанные недостатки послужили причиной ограниченного использования метода. [c.262] Я- Гурецкий проводил сожжение навески кремнийорганического вещества в кварцевой трубке в токе кислорода, проходящего со скоростью 40—50 мл1мин. При этом навеску анализируемого соединения помещали в кварцевую пробирку, которую затем заполняли окисью меди. Последняя являлась хорошим передатчиком кислорода. При нагревании навески исследуемое вещество распределялось по порошку окиси меди вследствие большой поверхности испарения при равномерном подводе тепла происходило постепенное разложение вещества с последующим доокислением продуктов разложения за пределами пробирки. Такой способ сожжения предотвращал образование карбида кремния, давал возможность количественно окислить углерод и водород навески и определить их в виде СОг и НгО весовым путем после поглощения соответственно аскаритом и безводным перхлоратом магния - . При этом использовалась стандартная аппаратура . [c.262] Определение углерода, водорода, кремния и галогенов в разлагающихся и газообразных кремнийорганических соединениях описано также в работах зарубежных исследователей -В ли-тературе -приводятся и другие методы. [c.263] Методы Климовой, Коршун и Березницкой имеют ряд преимуществ по сравнению с другими методами анализа. В настоящее время они широко применяются во многих аналитических лабораториях. Поэтому мы рекомендуем их для определения элементарного состава различных кремнийорганических соединений. [c.263] Ниже приводится подробное описание этих методов. [c.263] Сущность метода одновременного определения углерода, водорода и кремния в кремнийорганических соединениях, содержащих кислород, заключается в том, что анализируемое вещество сначала подвергают термическому разложению в кварцевой пробирке, наполненной асбестом поверх навески и помещенной в кварцевую трубку для сожжения. Продукты термического разложения по выходе из пробирки смешиваются с большим избытком кислорода, проходящего со скоростью 35— 50 мл1мин, и поступают в зону нагрева при 900—950° С, где происходит полное окисление анализируемого вещества. Образующиеся при этом вода и двуокись углерода поглощаются за пределами трубки соответствующими поглотителями и определяются весовым путем. Наличие асбеста в пробирке для разложения позволяет удержать двуокись кремния, что дает возможность одновременно количественно определить содержание кремния, углерода и водорода. [c.263] Во Время проведения холостого опыта навеску взвешивают непосредственно в пробирке или ампуле, как описано на стр. 257. В зависимости от точности имеющихся в распоряжении аналитических весов берут навески, равные 5—15 мг. [c.266] Вещество, взвешенное в капилляре, вносят вместе с капилляром в пробирку в слой прокаленного асбеста. При этом асбест должен лежать в пробирке неплотным слоем. Перед внесением в пробирку навески в капилляре волосяной конец последнего надламывают. Пробирка и асбест должны быть предварительно взвешены. К носику кварцевой трубки для сожжения присоединяют поглотительные аппараты для воды и двуокиси углерода, затем открывают пробку, вносят пробирку с навеской, помещая ее на расстоянии 40—50 мм от печи, и начинают сожжение слабым пламенем газовой горелки, постепенно увеличивая пламя и продвигая горелку от открытого конца пробирки к закрытому, т. е. в направлении, обратном току кислорода. Сожжение проводят медленно, так, чтобы избежать резкой вспышки вещества, при которой может выбросить вещество и асбест из пробирки и результаты определения получатся неправильные. [c.266] По окончании сожжения адсорбционные аппараты отсоединяют, вытирают, снимают заряд статического электричества, как описано выше, и переносят к весам для взвешивания. [c.266] Пробирку в трубке охлаждают в токе кислорода, затем удаляют ее из трубки, снимают заряд статического электричества, помещают на металлический блок, переносят к весам по истечении 20 мин пробирку взвешивают. [c.266] Катализатор вносят в пробирку для разложения поверх навески, затем пробирку вместе с катализатором помещают в трубку для сожжения и проводят анализ, как описано при определении углерода, водорода и кремния в веществах, содержащих С, Н, 51, О (см. стр. 263). Расчет проводят так, как описано там же. [c.267] Удобнее пользоваться сухим поглотителем , который представляет собой силикагель, пропитанный 0,02 н. раствором К2СГ2О7 в Нг504 (плотность 1,84 г см ). Ниже приведен способ его приготовления. [c.267] Во время приготовления поглотителя необходимо следить, чтобы сернокислый раствор, а также поглотитель не соприкасались бы долгое время с влажным воздухом. Затем чистый и сухой аппарат Прегля на /з наполняют приготовленным сухим поглотителем и на 1/3 ангидроном. Между ними, а также у пробки и на дне аппарата помещают небольшие тампоны стеклянной ваты. Далее аппарат герметично закрывают при помощи пробки и смазки для шлифов и подсоединяют его к трубке для сожжения между поглотительными аппаратами для воды и двуокиси углерода так, чтобы часть, наполненная сухим поглотителем, присоединялась бы к поглотительному аппарату для воды. [c.268] В остальном проведение анализа и расчет ничем не отличаются от того, как описано выше (стр. 263). [c.268] Вернуться к основной статье