ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Одновременное определение углерода, кремния и алюминия в кремнийорганических соединениях из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Сожжение навески анализируемого вещества и определение углерода и кремния проводят так, как описано на стр. 293. [c.296] Определение алюминия. В фильтрате после отделения кремния восстанавливают избыток хромового ангидрида и хромовой кислоты до трехвалентного хрома нагреванием с несколькими каплями метилового спирта. Полученный раствор переводят в мерную колбу емкостью 200 мл, из которой отбирают аликвотную часть (50 мл) и помещают в электролизер, содержащий 30—40 мл металлической ртути и 50 мл воды. Электроды присоединяют к источнику постоянного тока и ведут электролиз при силе тока 5 а и напряжении 22 б в течение 2 ч. Бесцветный раствор из электролизера сифонируют в коническую колбу и промывают электролизер 4—5 раз дистиллированной водой по 10—15 мл. Затем раствор в колбе упаривают до объема 50 мл, нейтрализуют раствором щелочи по бумаге конго красный, добавляют 1 мл соляной кислоты, 20 мл 0,01 М раствора трилона Б и нагревают до начала кипения. Далее раствор охлаждают нейтрализуют аммиаком по фенолфталеиновой бумаге (капельная проба), добавляют на кончике микрошпателя смесь индикатора эриохрома черногб с поваренной солью (100 10) и быстро титруют избыток трилона Б 0,01 М раствором хлорида цинка. В эквивалентной точке наблюдается переход окраски от голубой до фиолетовой. [c.296] В связи с тем, что анализируемый на содержание алюминия раствор всегда содержит значительное количество солей, влияющих на точность трилонометрического титрования, необходимо проводить холостой опыт. Для этого берут 1,2—5 мл хромовой кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты, восстанавливают хромовую кислоту метиловым спиртом и доводят объем до 200 мл. 50 мл полученного раствора помещают в электролизер для отделения хрома и далее определяют алюминий с трилоном Б, как описано выше. [c.296] Вернуться к основной статье