ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование карбоксилсодержащих кремнийорганических соединений из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Пригодными для проведения количественных определений индивидуальных азотсодержащих кремнийорганических соединений оказались следующие органические красители-индикаторы. Для титрования циклических азотсодержащих кремнийорганических соединений и азотсодержащих, кремнийорганических соединений, в которых атомы азота непосредственно связаны с атомами. кремния, применяют кристаллический фиолетовый, бромкрезоловый пурпуровый, бромфеноловый синий и диметил-аминоазобензол (в виде 0,5%-ных ацетонитрильных растворов), тимоловый оиний, метиловый красный и диметиловый оранжевый (в виде насыщенных ацетонитрильных растворов). Изменения окрасок приведенных индикаторов совпадают со скачками потенциометрических титрований азотсодержащих кремнийорганических соединений. [c.427] Азотсодержащие кремнийорганичеокие соединения, атомы азота в которых находятся в составе органического радикала, успешно оттитровываются в присутствии индикаторов кристаллического фиолетового, тимолового синего, бромкрезолового пурпурового и бромфенолового синего. [c.427] Методика определения. Навеску определяемого азотсодержащего вешества, равную 0,04—0,1 г, растворяют в конической колбе в 15 мл смешанного растворителя, добавляют 1—2 капли индикатора и приступают к титрованию из микробюретки 0,1 н. раствором H IO4, приготовленным а безводной СН3СООН. Титр раствора H IO4 устанавливают по бифталату калия. [c.427] Титрование проводят с помощью лампового потенциометра ЛП-5 со стеклянным и каломельным электродами. [c.427] Методика определения. В стакан емкостью 50 мл помещают навеску 0,04—0,1 г определяемого азотсодержащего кремнийорганического соединения и растворяют ее в 15 мл смешанного растворителя. Титрант (0,1 н. уксуснокислый раствор H IO4) приливают из микробюретки. Результаты потенциометрического титровани,. наносят на график в координатах миллилитры титранта— потенциал (в мв). Точку эквивалентности определяют графическим путем. [c.427] Кривые потенциометрического титрования азотсодержащих кремнийорганических свединений в среде ацетонитрил— бензол представлены на рис. 109 и 110. [c.428] Относительная ошибка рассмотренных выше определений составляет 1,5%. [c.429] Для этого 30 г высушенного на воздухе иодистого тетраэтиламмония растворяют в 300 мл абсолютного метилового спирта и встряхивают в течение 1,5 ч с 30 г тонкоизмельченной окиси серебра. Смесь фильтруют и доводят объем до 1 л сухим бензолом. [c.429] Титр гидроокиси тетраэтиламмония устанавливают по отдельным навескам бензойной кислоты в метилэтилкетоне. Раствор титранта достаточно, устойчив во времени. [c.429] Процесс титрования фиксируют с помощью лампового потенциометра ЛП-5 с каломельным и стеклянным электродами. Данные титрования наносят на график и графическим путем определяют точки эквивалентности. [c.429] На рис. 111 представлены кривые потенциометрического титрования двух органических кислот — о-фталевой (кривая. ) и янтарной (кривая 4), двух кремнийорганических соединений, содержащих остатки о-фталевой и янтарной кислот (кривые 1 а 2), а также кривые потенциометрического титрования смесей органической кислоты и ее кремнийорганического производного (кривые 5 и 6). [c.429] Как видно из таблицы, точность рассмотренного метода составляет 2%. [c.430] Предлагаемые методы количественного определения алкил-(арил) хлорсиланов, азот- и карбоксилсодержащих кремнийорганических соединений отличаются быстротой выполнения, не требуют сложной аппаратуры и могут быть использованы в научно-исследовательских п заводских лабораториях. [c.430] Вернуться к основной статье