ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ферросилиций из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Ферросилиций сплавляют с перекисью натрия, выщелачи- вают сплав водой, выделяют кремневую кислоту и определяют ее весовым методом. [c.452] Методика определения (по ГОСТ 2887—45). Около 0,2 г тщательно измельченного ферросилиция, взвешенного на аналитических весах, помещают в серебряный (иикелевый или железный) тигель, содержащий 4—5 г то.чко растертой перекиси натрия, и тщательно перемешивают. [c.453] Смесь покрывают 2 г перекиси натрия, закрывают тигель крышкой и постепенно оплавляют на горелке или в электричес-кой муфельной печи при 700—750°С, не допуская разбрызгивания. Когда вся масса расплавится, содержимое тигля выдерживают (В расплавленном состоянии 3—4 мин и затем нагревают до ярко-красного каления в течение одной минуты. После этого тигель охлаждают (лучше на массивной стальной плите), помещают 1В платиновую или фарфоровую чашку емкостью 350 мл и осторожно обрабатывают 70 мл холодной воды. [c.453] По выщелачивании плава тигель извлекают из чашки, протирают стенки его стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают водой. Затем к охлажденному раствору приливают соляную кислоту (плотность 1,19 г см ) до полного растворения железа и после этого еще около 5—7 мл этой же кислоты чашку с раствором ставят на баню и ее содержимое выпаривают досуха. После этого помещают чашку в сушильный шкаф и нагревают при 105— ПО°С в течение 1 ч. Затем чашку охлаждают, приливают 10 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, нагревают на бане в течение 5 мин, добавляют 150 мл горячей воды, нагревают до полного растворения солей и немедленно отфильтровывают осадок кремневой кислоты через быстро фильтрующий фильтр диаметром 11 см, содержащий фильтробумажную массу. Осадок промывают на фильтре 10—12 раз горячей разбавленной соляной кислотой и затем горячей водой до полного удаления С1 -ионов. Фильтр с осадком основной массы кремневой кислоты сохраняют для последующей обработки (осадок А). [c.453] Прокаленный осадок осторожно смачивают 1—2 мл воды и 1—2 каплями серной кислоты (плотность 1,84 г/сж ) и затем приливают 5—7 мл 40%-ной фтористоводородной кислоты. Смесь осторожно выпаривают на плитке, следя за тем, чтобы не было потерь от разбрызгивания. Температуру постепенно увеличивают до тех пор, пока не прекратится выделение белых ларов, а затем осторожно прокаливают, сначала при 800—850 С, а затем при 100°С до постоянного веса. [c.454] Вернуться к основной статье