ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура для полимеризации из "Лабораторные работы по химии и технологии полимерных материалов" Блочный метод применяют чаще всего для получения двух полимеров полиметилметакрилата и полистирола. [c.15] Если при полимеризации форма полученного образца не имеет значения, то реакцию лучше всего проводить в стеклянных ампулах. [c.15] На рис. 6 показаны два типа ампул. Емкость их не должна превышать 50—100 мл, так как полимеризация является экзотермической реакцией и поддерживать одинаковую температуру во всей массе при все возрастающей вязкости в больших ампулах невозможно. Температура внутри блока вследствие плохого отвода тепла выше, чем у стенок, и получаемый полимер неоднороден по своему молекулярному весу. [c.15] Блочную полимеризацию больших количеств мономера (свыше 200 мл одновременно) следует проводить очень осторожно. Слишком быстрый процесс полимеризации вследствие недостаточного отвода тепла может вызвать повышение давления и разрыв колбы. В этом случае, если нужно получить большую порцию полимера, реакцию проводят в две стадии. Сначала мономер с небольшим количеством инициатора нагревают в колбе на водяной бане, а затем полученный вязкий раствор разливают в ампулы или формы и продолжают нагрев. Процесс проводят очень медленно температура термостата не должна превышать 40 °С. [c.15] По другому способу мономер наливают в верхнюю часть ампулы, помещают ее в вакуум-эксикатор в вертикальном положении и осторожно вакуумируют водоструйным насосом. При впуске воздуха в эксикатор жидкость переливается в нижнюю часть ампулы. [c.15] Наполненные и запаянные ампулы помещают в сушильный шкаф с автоматической регулировкой температуры или лучше в водяной термостат. [c.16] Поскольку при нагревании давление в ампулах повышается, их помещают в шкаф в защитной металлической корзинке и вынимают из шкафа или термостата только в защитных очках. В лабораториях, где с таильными шкафами или термостатами пользуются несколько человек, на аппаратах помещают предупредительные надписи. [c.16] Для того чтобы получить полимер в виде плиток, полимеризацию проводят между стеклянными или никелированными латунными пластинами. Между стенками формы помещают резиновые трубки, плотно обернутые целлофаном. Пластины зажимают лабораторными зажимами для резиновых шлангов, скрепками из толстой стальной проволоки или тщательно заклеивают упаковочной бумагой. Форму заполняют мономером или раствором полимера при помощи медицинского шприца или воронки. [c.16] Плитки толщиной больше 8 мм отливают в никелированных латунных формах или формах из листовой нержавеющей стали, уплотненных снаружи целлофаном . [c.16] Для облегчения выгрузки отливок в формы помещают специально изогнутые полоски листовой стали, скащивают боковые стенки форм и применяют средства, предотвращающие прилипание полимера к стенкам (силиконовая жидкость, стеариновая кислота). [c.16] Металлические формы в отличие от стеклянной посуды могут применяться многократно. [c.16] Получение отливок из стирола и метилметакрилата совершенно прозрачных, бесцветных и без пузырей связано с некоторыми трудностями и требует особой предосторожности. [c.16] Из влажного мономера получаются матовые или опалесци-рующие полимеры. Полимер, недостаточно омытый от ингибитора, имеет желтую окраску. Образование пузырей наблюдается в том случае, если из мономера не удалены растворенные в нем газы или полимеризацию проводили слишком быстро при повышенных температурах. [c.16] Распространенным дефектом блочных отливок являются очень мелкие трещины на поверхности (так называехмое серебрение), вызванные испарением непрореагировавшего мономера или его летучих примесей. Такая же картина наблюдается вследствие возникновения напряжений при слишком быстром охлаждении отливки. [c.16] При полимеризации в суспензии получаются шарики диаметром 0,05—3 мм. По этому методу полимеризуют чаще всего стирол и его производные, а также метилметакрилат и в последнее время винилхлорпд. [c.17] При энергичном перемешивании (встряхивании) нерастворимого мономера с водой или при выливании мономера в сосуд с водой (с вращающейся мешалкой) образуется неустойчивая взвесь капель. После прекращения перемешивания жидкости довольно быстро расслаиваются. Устойчивые взвеси, не расслаивающиеся в течение нескольких часов, получают при введении в дисперсионную фазу стабилизирующих веществ, таких, как поливиниловый спирт, желатин, фосфаты, углекислый магний и другие. Величина капель зависит от формы и размеров мешалки, формы сосуда, интенсивности пере.мешивания. В небольшой степени эта величина зависит от состава водной фазы, концентрации стабилизатора, вязкости среды и соотношения обе- их фаз (мономер — вода). [c.17] Получение суспензии путем встряхивания описано Хохэн-штейном и др. . Этот метод применяют для полимеризации летучих мономеров, например винилхлорида, бутадиена или изобутилена, при комнатной температуре. Для этой цели используют толстостенные стеклянные сосуды или автоклавы из нержавеющей стали емкостью 500—1000 мл, с электрическим обогревом, помещенные на трясучке с регулируемой частотой колебаний. [c.17] При перемешивании легче получить дисперсию, чем при встряхивании, однако в обоих случаях нельзя заранее определить размеры и разброс диаметров получаемых шариков. Оптимальные условия могут быть установлены эмпирически для каждого случая путем проведения нескольких опытов. [c.17] Эмульсионная полимеризация чаще всего применяется для получения полимеров из жидких или газообразных мономеров. По этому методу полимеризуют стирол, винилацетат, винил-хлорид, бутадиен и его сополимеры со стиролом и акрилонитри-лом, реже акрилаты и метакрилаты. [c.18] Эмульсионную полимеризацию можно проводить в кругло-довной стеклянной колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой. Так как энергичное перемешивание облегчает диспергирование мономера в водной фазе, то применяют мешалку с большим числом оборотов. Однако в такой аппаратуре трудно избежать потерь летучего мономера через холодильник и затвор мешалки. Эта аппаратура непригодна также для полимеризации мономеров, кипящих при температуре иже комнатной. [c.18] Вернуться к основной статье