ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Резинат свинца, плавленый (сиккатив). Р. Т. Сикорский из "Лабораторные работы по химии и технологии полимерных материалов" В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную быстро вращающейся пропеллерной или турбинной (см. прим. 1) мешалкой с ртутным затвором (рис. 37), обратным холодильником, термометром от О до 150 °С и газоподводящей трубкой (диаметром не менее 8—10 мм), помещают 356 мл (312 г, 4 моль) бензола и 40 г (0,3 моль) безводного хлористого алюминия (см. прим. 2). Колбу помещают в водяную баню, обогреваемую закрытой электрической плиткой. Смесь нагревают до 80 °С, включают мешалку и в течение 8 ч по трубке вводят в колбу около 240 л (10 моль) этилена (см. прим. 3). [c.51] Фракция, кипящая в интервале 60—70 °С при 20 мм рт. ст., является диэтилбензолом (около 20—30 г смеси изомера, главным обра зо.м мета- и пара-). [c.52] Выход этилбензола в расчете на прореагировавший бензол составляет 180 г, т. е. около 42% от теоретического выхода. [c.52] Примечания 1. Скорость поглощения этилена в значительной степени зависит от скорости перемешивания . Необходимо иметь мешалку с возможно большим число.м оборотов. [c.52] Гидрохинон 10 г, или сера 5 г, или 2,4-дихлор-6-нит-рофенол 2 г Окись цинка, ч. д. а.. . . [c.53] Реакцию проводят в приборе, показанном на рис. 38. Трубчатая печь изготовлена из латунного блока (см. прим. 1) диаметром 120 мм и длиной 600 мм. На блок навернута обогревающая спираль (2,5х0,3 лш, длина 11 м), изолированная. [c.53] После проверки герметичности аппаратуры печь нагревают до температуры около 600 °С и начинают прикапывать этилбензол и воду из делительных воронок. Этилбензол прикапывают со скоростью около 1 мл мин на 100 мл катализатора, воду — со скоростью 3 мл нин на 100 мл катализатора. Регулированием струи воды в водоструйном насосе обеспечивают непрерывнее прохождение паров и газов через аппаратуру. О правильном течении реакции можно судить по показаниям газового счетчика (см. прим. 3). После введения всего количества этилбензола и воды содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, переносят в делительную воронку и отделяют верхний слой. После сущки сырого масла (безводным сернокислым. магнием) его перегоняют на ректификационной колонке (см. прим. 4) при остаточном давлении ниже 20 мм рт. ст. [c.54] К жидкости в перегонной колбе необходимо добавить ингибитор (10 г гидрохинона, или 5 г серы, или 2 г 2,4-дихлор-6-нит-рофенола), в противном случае реактив будет самопроизвольно полимеризоваться (см. прим. 5). Температура воздушной или водяной бани, в которой находится колба, не должна превышать 85 °С. [c.54] Примечания 1. Трубчатые печи, в которых спираль навертывается на стальную или керамическую трубу с тонкими стенками, не подходят для этой цели, так как вследствие малой теплоемкости невозможно поддерживать постоянную температуру катализатора. [c.54] Все сырье, применяемое для приготовления катализатора, должно быть проверено на содержание хлористых солей, вызывающих дезактивацию катализатора. После высушивания и прокаливания поверхность гранул должна иметь светло-желтую окраску и быть почти однородной, без коричнево-красных включений хромовокислых солей (при рассмотрении через увеличительное стекло). [c.55] Руководство к практическим занятиям в лаборатории синтетических каучуков, Госхимиздат, 1955, стр. 148. [c.55] Хлористый сульфурил. . . Хлористый натрий, насыщенный раствор. . [c.56] Колба круглодонная трехгорлая. ... Холодильник обратный на шлифах Воронка капельная на шлифах Баня водяная Баня масляная Скрубер для улавливания кислых паров Прибор для разгонки с ректификационной колонкой. . [c.56] В круглодонную трехгорлую колбу на шлифах, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и термометром (до 150 °С), помещают 212 г (2 моль) этилбензола. В капельную воронку наливают 180 мл (297 г, 2,2 моль) свежеперегнан-ного хлористого сульфурила. [c.56] Затем реактив сущат безводным сернокислым магнием и перегоняют при пониженном давлении на приборе для разгонки с ректификационной колонкой длиной 50—60 см (см. прим. 4). Отдельно собирают фракцию 90—108 °С при 40 мм рт. ст. (непрореагировавщий этилбензол в количестве около 50 г) и фракцию 78—85°С при 15—18 мм рт. ст. (хлор-этилбензол около 160 г). В колбе остается смолообразный продукт побочных реакций в количестве около 15 г. [c.57] Выход хлорэтилбензола в расчете на прореагировавший этилбензол составляет 75% от теоретического. [c.57] В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную эффективным обратны.м холодильником с внутренним диаметром не менее 20 льи и длиной около 1,2 м, помещают 140 г (1 моль) свежеперегнанного хинолина, в котором растворен 1 з (0,01 моль) гидрохинона. Содержимое колбы нагревают на асбестовой сетке до 190 °С. [c.57] Вс вторую круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 140 г (1. моль) хлорэтилбензола и нагревают до 150 С. Подогретый хлорэтнлбензол вливают затем через обратный холодильник в колбу с хинолнном. Начинается бурная реакция и пары стирола конденсируются в холодильнике. Колбу нагревают 15. мин так, чтобы температура в течение этого времени не уменьшалась ниже 150 °С, а затем при температуре кипения смеси в течение около 30 мин. [c.57] Содержимое колбы после охлаждения переносят в делительную воронку и встряхивают с 250 мл 10%-ной соляной кислоты. Верхний слой, содержащий стирол и непрореагироЕавший хлорэтнлбензол, отделяют, сушат безводным сернокислым магнием и перегоняют при пониженном давлении (см. прим. 5). [c.58] Первая фракция с темп. кип. 40—50 °С при 20 мм рт. ст. содержит стирол (около 67 г), вторая с темп. кип. 50—80°С при 20 мм рт. ст. — непрореагировавший хлорэтнлбензол (около 15 г). В колбе остается небольшое количество смолообразного продукта. [c.58] Вернуться к основной статье