ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Феноло-ацетальдегидная смола. Я- Линдеман из "Лабораторные работы по химии и технологии полимерных материалов" В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником и термометром, загружают 94 г (1 моль) фенола, нагревают колбу до 40—50°С, чтобы расплавить фенол, и добавляют 85 мл (0,85 моль) 30%-ного формалина (см. п рим. 1). После перемешивания содержимого колбы добавляют 5 мл (0,005 моль) 1 н. соляной кислоты. Затем смесь в течение 10—15 мин нагревают с обратным холодильником до 80 °С. Через 10—20 мин после достижения температуры кипения смесь мутнеет и затем расслаивается. С момента помутнения ее дополнительно нагревают при слабом кипении еще в течение 30 мин. После этого смесь оставляют на 30 мин. затем сливают верхний водный слой и отгоняют из смолы воду под вакуумом (около 100 мм рт. ст.). При отгонке воды температура смолы не должна опускаться ниже 50 °С. На последней стадии отгонки, когда в холодильнике уже не наблюдается конденсации дистиллята, температуру повышают до 100 С. По окончании отгонки горячую смолу выливают на жестяной противень или в фарфоровую чашку. [c.136] Выход смолы составляет 100— 105 г. [c.136] Полученный новолак представляет собой твердый прозрачный материал от светло-желтого до красного цвета. Это термопластичная смола с молекулярным весом ЗСЮ—600, нерастворимая в воде, легко растворимая в спиртах, ацетоне и щелочах. [c.136] Температура размягчения по Кремеру—Сарнову равна 60— 80 °С, время отверждения уротропином составляет 1—2 мин. [c.136] За температуру размягчения принимают среднюю (по крайней мере из двух измерений) температуру, при которой ртуть под действием собственной тяжести проходит через слой размягченной смолы и выливается на дно стакана. [c.137] Разница между двумя определениями не должна превышать 4 °С. [c.137] Навеску 2,0 г смолы смешивают в ступке с 0,2 г уротропина. На металлическую плитку с отверстием для термометра, нагретую до 150 °С, высыпают 1,0 г смеси и с помощью плоской металлической лопатки распределяют ее как можно более равномерно на площадке 45X45 мм. Период от мо.мента помещения смолы на плитку до момента, когда смола перестанет тянуться в виде нитей и приклеиваться к лопатке, считают временем отверждения. [c.137] Примечания. 1. Соблюдение правильного молярного соотношения фенола и формальдегида имеет большое значение и для протекания процесса конденсации и для свойств полученного продукта. Поэтому необходимо точно определить содержание формальдегида в формалине (см. стр. 372). [c.137] В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 94 г (1 моль) технического фенола, вливают 92 мл (1,1 моль) 36%-ного формалина и после тщательного перемешивания массы добавляют пипеткой 8,0 мл (0,13 моль) 30%-ного аммиака. После этого колбу на асбестовой сетке нагревают горелкой до кипения, которое поддерживают в течение 40 мин, т. е. на протяжении всего периода конденсации (за начало конденсации принимают момент начала кипения). В процессе конденсации жидкость мутнеет и разделяется на два слоя. Сразу же по окончании конденсации проводят отгонку воды под вакуумом (до 100 мм рт. ст.) на водяной бане, причем температура смолы в колбе не должна опускаться ниже 50 °С. Отгонку прекращают по достижении смолой температуры 80°С. Продолжительность отгонки составляет около 45 мин. [c.138] После выключения горелки в реакционную смесь вводят 0,6 г (0,002 моль) стеариновой кислоты и 124 мл смеси спирта и толуола в объемном соотношении 9 1. Если смола растворяется слишком медленно, можно ускорить процесс нагреванием колбы на бане с обратным холодильником. [c.138] Резольный лак можно использовать для пропитки бумаги при получении слоистых пластиков. [c.139] Примечание. Содержание смолы в лаке определяют отгонкой растворителя при 100 °С в течение 140 мин из пробы массой 1,00—1,20 г. Определение вязкости проводят на вискозиметре Хепплера. [c.139] Определение времени отверждения смолы проводят на металлической плитке, нагретой до температуры 180 °С. [c.139] Подробные сведения о феноло-формальдегидных смолах содержатся в монографиях Хульцша, Карсвелла , Мартина и в работе Ваншейдта и Кузнецовой данные об анализе смол приводятся в сборнике . [c.139] Параллельно приготовляют раствор фталевого ангидрида в глицерине. Для этого в стакан емкостью 100 мл навешивают 5,9 г (0,04 моль) фталевого ангидрида и 7,4 г (0,08 моль) глицерина и выдерживают при 130—140 °С и постоянном перемешивании до образования прозрачного раствора. Полученный таким образом раствор охлаждают до 50—60 °С и выливают в колбу со смолой. [c.140] После тщательного перемешивания подкисляют смолу молочной кислотой до pH = 4,0 по универсальному индикатору. По мере подкисления раствор смолы приобретает желтоватую окраску. [c.140] Отгонку заканчивают по достижении 80 °С. В этот момент следует отобрать пробу смолы и влить ее по каплям в холодную воду (13—15°С). По извлечении смолы из воды надо проверить, имеет ли смола клейкость. Если смола имеет клейкость, то отгонку продолжают под вакуумом, поддерживая температуру смолы равной 80 °С и как можно более глубокий вакуум. Если конденсация была проведена в недостаточной степени и смола по окончании процесса имела слишком жидкую консистенцию, то можно во время отгонки повысить температуру даже до 85 °С, но не более. [c.140] Синтез смолы считают законченным, когда проба смолы приобретает з холодной воде соответствующую консистенцию (исчезновение клейкости, консистенция меда). [c.140] Горячую смолу выливают в подготовленные стеклянные формы и помещают в сушильный шкаф, где проводят отверждение смолы при 80 °С в течение 6—8 дней. [c.140] Вернуться к основной статье