ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры плавления из "Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей" Прибор для определения температуры плавления (рис. 6) состоит из круглодонной колбы 1 емкостью 200 мл (с длинным и широким горлом), широкой пробирки 2 и термометра 3. Капилляр 4 прикрепляют к термометру 3 при помрщи резинового колечка, тонкой проволоки или капли концентрированной серной кислоты, которую наносят на стенку капилляра. Последний располагают сбоку шкалы. Вещество в капилляре должно находиться на уровне середины ртутного резервуара термометра. Термометр вставляют на пробке с прорезью в пробирку 2, следя за тем, чтобы термометр и капилляр не касались ее стенок и находились на несколько миллиметров выше на пробирки. При определении температуры плавления веществ, плавящихся выше 170—180°, в пробирку наливают такое количество чистой концентрированной серной кислоты, чтобы резервуар термометра и нижняя часть капилляра были погружены в нее. [c.32] Колбу 1 наполняют, на % ее объема, чистой и бесцветной концентрированной серной кислотой и помещают в нее пробирку с термометром и капилляром. Для перемешивания серной кислоты в колбе служит стеклянная мешалка 5. [c.32] Сернокислотную баню применяют для определения температур плавления, не превышающих 230°, так как при более высокой температуре начинается разложение серной кислоты. [c.32] Серная кислота при длительном употреблении желтеет от попадания в нее органических веществ, находящихся в воздухе. Для обесцвечивания и очистки серной кислоты рекомендуется добавить к ней несколько кристаллов нитрата калия. [c.32] Для определения температур плавления выше 450° применяют селитряную баню, состоящую из 45,5 ч. нйтрата натрия (натриевая селитра) и 54,5 ч. нитрата калия (калиевая селитра). Эта смесь плавится при температуре 218°. [c.33] Высокие температуры плавления (до 350°) можно также определять в бане, состоящей из 6 ч. серной кислоты и 4 ч. безводного сульфата калия (такая смесь плавится при температуре около 100°). [c.33] При определении температуры плавления собранный, как описано выше, прибор нагревают газовой горелкой в течение 10—15 мин. до температуры на 20—30° ниже температуры плавления данного вещества, а затем продолжают нагревать так, чтобы температура повышалась на 2—3° в минуту. В пределах последних пяти градусов температуру повышают со скоростью 0,5° в минуту. В этот период внимательно наблюдают за состоянием вещества в капилляре и отмечают показания термометра в моменты начала плавления и полного расплавления вещества. [c.33] Процесс плавления вещества целесообразно наблюдать в лупу. [c.33] Пример. Наблюдаемая температура плавления вещества =186°, Температура воздуха на уровне середины выступающего столбика ртути 1=56°. Число делений шкалы термометра от края пробирки до уровня ртути /г=80. [c.33] При определении температуры плавления часто пользуются укороченными термометрами. В этих случаях столбик ртути не выступает за пределы колбы и поправку вводить не приходится. [c.34] Для установления идентичности (тождественности) двух веществ, имеющих одинаковые температуры плавления, поступают следующим образом. [c.34] Смешивают равные весовые количества этих двух веществ и определяют температуру плавления смеси. Если испытуемые вещества различны, то они будут действовать друг на друга как загрязняющие примеси и температура плавления смеси будет ниже температуры плавления каждого из этих веществ. Если же вещества тождественны, температура плавления остается неизменной. Идентичность устанавливают, определяя одновременно температуры плавления трех проб. В один капилляр вносят приготовленную смесь, а в два другие—испытуемые вещества. Все три капилляра присоединяют на одинаковой высоте к одному термометру так, чтобы два из них были по бокам, а третий—находился впереди ртутного резервуара термометра. Определение проводят обычным путем. [c.34] Для определения температуры плавления высокоплавких веществ (250° и выше) обычно применяют прибор, называемый блоком (рис. 8). [c.34] Прибор представляет собой медный или железный цилиндр высотой 52—70 лл и диаметром 38—50 мм, снабженный сверху и снизу цилиндрическими закраинами толщиной приблизительно 3 мМ, выступающими на 8 мм от корпуса блока. [c.34] Несколько в стороне от центра, возможно ближе к отверстию для капилляра, имеется вертикальное отверстие диаметром 6—8 мм для термометра, прорезанное на такую глубину, чтобы середина ртутного резервуара термометра была на одном уровне с испытуемым образцом, находящимся в капилляре. [c.35] Щель закрывают слюдой или тонкой стеклянной пластинкой. При температурах до 400° лучше применять стеклянную пластинку, так как она не мутнеет при длительном употреблении. Боковые стенки блока покрывают слоем асбеста. [c.35] При определении температуры плавления блок быстро нагревают до температуры на 15—30° ниже температуры плавления вещества и затем продолжают нагревание так, чтобы температура повышалась на 3—6° в минуту. При повторении определения следует предварительно охладить блок до температуры на 10—12° ниже температуры плавления вещества. [c.35] За процессом плавления наблюдают в проходящем свете, пользуясь лупой. [c.35] Химически чистые вещества характеризуются определенной температурой затвердевания. В присутствии примесей температура затвердевания чистых веществ понижается. Если смесь однородна, температура затвердевания понижается обычно пропорционально количеству примеси. [c.35] Одинаковые количества различных примесей вызывают различное понижение (депрессию) температуры затвердевания вещества. [c.35] Вернуться к основной статье