ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотометрическое определение UVI с 1-(2-пиридилазо) -резорцином из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Восстанавливая иОг до U можно резко повысить селек тивность определения, проводя его в 5—6 М соляной кислоте в присутствии щавелевой кислоты. В качестве восстановителя лучше всего применять гранулированный цинк в присутствии аскорбиновой кислоты. [c.287] Экстракционно-фотометрический вариант определения основан на способности его соединения с арсеназо III экстрагироваться бутиловым спиртом из растворов, содержащих комплек-сон III (трилон Б) и хлорид дифенилгуанидиния. Определению не мещают хлориды, нитраты, фториды (при содержании до 1 мг) сульфат- и фосфат-ионы осаждаются хлоридом дифенилгуанидиния. Образовавшиеся в этом случае осадки отделяют фильтрованием экстрактов. Влияние тория устраняют прибавлением фторида (5 мг KF на 5 мл раствора). [c.288] Оборудование и посуда. Фотометр Пульфриха или фотоэлектроколориметр. Водяная баня. Пробирки (6 шт.). Делительные воронки на 100 мл (6 шт.). Бюретка на 25 мл. Мерный цилиндр на 10 мл. [c.288] Радиоактивные вещества. Раствор U02(N03)2, содержащий 5 мкг/мл U. [c.288] Реактивы. Бутиловый спирт. Растворы 0,05 н. — НС1 5%-ный — комплексона П1 0,05%-ный — арсеназо П1 20%-ный — хлорид дифенилгуанидиния (замешивают 105 г основания дифенилгуанидина с 80 мл 3 М соляной кислоты, разбавляют водой до 500 мл нерастворившийся остаток отфильтровывают, а фильтрат подкисляют несколькими каплями концентрированной соляной кислоты до рН = 3 4). [c.288] В 5 пробирок вводят стандартный раствор и02(М0з)г, содержащий 10, 20, 30, 40 и 50 мкг соответственно, пробирки погружают в кипящую водяную баню, раствор упаривают досуха, пропуская через него воздух, сухой остаток растворяют в 2,0 мл 0,05 н. соляной кислоты. В раствор вводят 2,5 мл 5%-ного раствора комплексона III, , Омл 0,05%-ного раствора арсеназо III, 0,5 лл 20%-ного раствора хлорида дифенилгуанидиния и 5,0 мл бутилового спирта. Энергично встряхивают пробирки 30 сек и после разделения фаз измеряют оптическую плотность органического слоя на фотометре или фотоэлектроколориметре по отношению к воде. [c.288] В образце определяют уран аналогично (после его разложения любым подходящим способом) . [c.288] При определении урана комплексоно-фосфатным или диэтил-дитиокарбаминатно-комплексоновым методом карбонатные комплексы урана нужно предварительно разрушить соляной или азотной кислотами, раствор упарить до небольшого объема, осторожно прибавить раствор уротропина до pH = 44-4,5, а затем отбирать аликвотную часть раствора для анализов. [c.289] Оборудование и посуда. Фотометр Пульфриха или фотоэлектроколориметр. Мерные колбы на 25 мл (6 шт.). [c.289] Радиоактивные вещества. Раствор и02(М0з)2, содержащий 5 мкг/мл П. [c.289] Реактивы. Растворы боратный буферный с рН-7,5 (10,54 г борной кислоты и 2,87 г тетрабсрата натрия растворяют в воде и разбавляют водой до 1 л) 0,01 %-ный — 1-(2 -пиридилазо)-резорцина. [c.289] В мерные колбочки емкостью 25 мл вводят по 2 мл 0,01%-ного раствора 1-(2 -пиридилазо)-резорцина. Прибавляют 10 мл боратного буферного раствора, а затем 1, 2, 3, 4 и 5 жл раствора U02(N0з)2 так, чтобы в колбочках содержалось 5, 10, 15, 20, 25 мкг соответственно, добавляют еще по 5 мл боратного буферного раствора и разбавляют водой до метки. Растворы хорошо перемешивают и после выбора соответствующего светофильтра измеряют оптическую плотность на фотометре Пульфриха или фотоэлектроколориметре, применяя в качестве нулевого раствора раствор реагента. [c.289] Аналогично готовят раствор, содержащий неизвестное количе ство урана. К кислым растворам нужно прибавлять раствор уротропина (до pH=4 4-5), а затем уже вводить боратный буферный раствор. [c.289] Вернуться к основной статье