ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Водные растворы H IO4, НС1 и HNO3, содержащие Ри в виде иона Ри +, имеют голубую окраску. [c.455] Плутоний (III) получают восстановлением Ри с применением таких восстановителей, как гидрохинон, Нг на гладкой платине или платиновой черни, гидразин, гидроксиламин, SO2, формальдегидсульфоксилат натрия, Fe +, Zn, Sn U, H2S и т. д. Наиболее сильными восстановителями для получения Ри по реакции Pu -s-Pu являются амальгама цинка, гидрохинон и ронгалит (техническое название формальдегидсульфоксилата натрия), которые быстро восстанавливают Ри при комнатной температуре. [c.455] О полноте восстановления Ри свидетельствует также отсутствие в спектре отчетливого максимума при 475—476 ммк, характерного для Ри . [c.457] В пробирку к 3—4 мл раствора, 1 н. по HNO3, содержащего 0,01 г-атом/л Ри , добавляют при перемешивании формальдегидсульфоксилат натрия (ронгалит) в количестве 10—15 мг/мл. Визуально наблюдают за изменением окраски раствора. [c.457] Затем с помощью капиллярной пипетки переносят раствор в кварцевую или стеклянную кювету и измеряют его оптическую плотность при 600—605. и.чк. По калибровочной кривой в координатах Омакс — сри ч оценивают степень восстановления Ри в зависимости от времени, прошедшего с момента добавления восстановителя к исходному раствору. Определяют характер протекания реакции медленная, быстрая или мгновенная. [c.457] Измерения оптической плотности повторяют через различные промежутки времени с момента приготовления раствора (1, 2,4... 10 ч и т. д.) делают выводы об устойчивости Ри к окислению кислородом воздуха. [c.457] После выполнения работ а — г радиоактивные растворы объединяют вместе для регенерации и получения Ри по методу, описанному в разделе Б, а. [c.458] В водных растворах, 0,3 н. по Н+ (и выше), Ри существует в виде негидролизованного Ри + или какого-либо его комплекса (в зависимости от природы присутствующих анионов). Окраска растворов Ри зависит от его ионного состояния в водных растворах Рц в умеренно концентрированном растворе (до 6Л1) H IO4, обладающей наименьшей склонностью к комплексообразованию, окрашен в коричневый цвет растворы же Ри в концентрированной азотной кислоте, где образуются его нитратные комплексы, имеют изумрудно-зеленый цвет. [c.458] Условия проведения окислительно-восстановительных реакций при получении Ри приведены в табл. 15.2. [c.458] Оборудование и посуда. Спектрофотометр (СФ-4, СФ-6 и др.) Кварцевые пли стеклянные кюветы (2 шт.) с толщиной поглощающего слоя I с.и. Водяная баня. Центрифуга. Стеклянные пли кварцевые пробирки на 15. ил. Калиброванная пппетка со шприцем. Подставки из нержавеющей стали. [c.458] Затем растворы с помощью капиллярной пипетки последовательно переносят в кварцевую или стеклянную кювету и измеряют во времени t) оптическую плотность макс при 475—476 ммк. Вычисляют количество окисленной формы Ри (в %) в каждом случае, пользуясь калибровочной кривой. По данным измерения О акс и визуального наблюдения изменения окраски растворов делают выводы о характере протекания реакции медленная, быстрая или мгновенная. В случае замедленной реакции определяют время окисления Ри на 50% по графику зависимости в координатах количество окисленной формы Ри (в /о) —время (t). [c.460] После выполнения работы Б, а—б радиоактивные растворы объединяют вместе для регенерации плутония путем осаждения его гидроокиси. [c.460] Плутон и й(У) в водных растворах существует в виде иона плутоноила — PuOI. Растворы его имеют красновато-фиолетовую окраску. В спектре поглощения Ри имеются наиболее интенсивные полосы при длинах волн 568—569, 770—775, 845 и 1125—1130 ммк. [c.460] Вернуться к основной статье