ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предварительные испытания полимерных соединений из "Санитарная химия полимеров" В практике санитарной экспертизы полимерных продуктов часто необходимо установить химическую природу неизвестного полимера, его поведение в известных условиях, характер летучих продуктов, образующихся при сжигании. Для этой цели проводится ряд быстрых предварительных испытаний поведение образца полимера в пламени, пиролиз, испытание на растворимость, специфические цветные реакции. [c.19] Для более полной характеристики исследуемого полимерного соединения, кроме предварительных испытаний, проводится качественный анализ. При этом используется присутствие в полимере определенных атомов, склонных к специфическим реакциям, а при отсутствии в составе полимера основных определяемых элементов его анализируют на содержание функциональных групп или индивидуальных соединений в продуктах пиролиза полимеров. [c.20] Пиролиз. Для проведения пиролиза в реторту из тугоплавкого стекла помещают 1—2 г полимера и ее нагревают внутренним конусом пламени газовой горелки. Нагревание надо вести быстро во избежание обугливания. Газообразные продукты пиролиза пропускают в пробирку, содержащую 5—10 мл дистиллированной воды. Частично продукты пиролиза конденсируются в виде капель на стенках реторты. Для большинства полимеров пиролиз заканчивается через несколько минут. По окончании пиролиза стенки реторты обмывают несколькими каплями дистиллированной воды и присоединяют этот раствор к раствору дистиллата в стакане. Определяют реакцию полученного раствора. [c.21] Если реакция раствора, содержащего продукты пиролиза, кислая на лакмус, то к небольшому количеству его прибавляют 1 каплю 5% раствора А ЫОз. Образование белого осадка, темнеющего на свету, свидетельствует о присутствии хлора. Хлор можно открыть и пробой Бейльштейна. [c.21] Если раствор продуктов пиролиза имеет щелочную реакцию, то его подкисляют 5% Н2504 по лакмусу и добавляют несколько капель раствора фуксинсернистой кислоты. В присутствии формальдегида появляется сине-фиолетовая окраска. [c.21] В случае анализа полимеризационных смол, плавящихся при пиролизе, отгоняют мономеры. Их собирают и идентифицируют по физическим показателям и специфическим реакциям. [c.21] Растворимость. Способность полимеров растворяться в тех или иных растворителях также дает ориентировочное представление об отношении неизвестного образца к тому или иному классу полимерных соединений (табл. 5). В пробирку помещают 1 г тщательно измельченного образца, добавляют 10 мл растворителя и встряхивают в течение нескольких часов при комнатной температуре. Затем наблюдают за поведением образца и отмечают степень растворения (полное, частичное, не растворяется), а также за изменением окраски полимера или растворителя. Если отмечено частичное растворение или набухание, то определяют растворимость при нагревании. Для этого 1 г полимера помещают в колбу емкостью 20 мл, снабженную обратным холодильником, добавляют 10 мл растворителя и нагревают на водяной бане 30 мин. [c.21] Для получения достоверных результатов и воспроизводимого цвета окрашенного продукта реакции следует строго соблюдать постоянство условий анализа. [c.25] При идентификации полимеров с помощью цветных реакций наибольшее распространение получила проба Либермана — Шторха—Моравского. Она заключается в том, что многие смолы при добавлении уксусного ангидрида и серной кислоты образуют окрашенные соединения. Окраски, полученные с различными полимерами, приведены в табл. 6. [c.25] Избирательные цветные реакции и количественные колориметрические определения описываются в разделах, посвященных отдельным полимерам. [c.25] Вернуться к основной статье