ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полимеры непредельных углеводородов и их галогенопроизводных из "Санитарная химия полимеров" Принцип метода . Метод основан на разрушении кремнийорганического вещества концентрированной серной кислотой, сплавлении минерального остатка с карбонатной смесью и колометри-ческом определении кремневой кислоты по синему кремнемолибденовому комплексу. [c.172] Чувствительность метода (по кремнию) 0,3 мг/м . Предельно допустимая концентрация алкил- и арилхлорсиланов в воздухе 1 мг/м . [c.172] Серная кислота ( =1,84), 1 и 10 н. растворы. [c.172] Винная кислота, 5% раствор, свежеприготовленный. [c.172] Аскорбиновая кислота, 1% раствор, свежеприготовленный. [c.172] Молибдат аммония, раствор. 7,5 г молибдата аммония вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, наливают до половины горячей воды и растворяют, взбалтывая и слегка подогревая раствор. Затем приливают 32 мл 10 н. раствора Н2804 и по охлаждении раствор доливают водой до метки (если раствор мутный, его фильтруют). [c.172] Стандартный раствор. 0,0214 г тонкоизмельченной 5102 в платиновом тигле тщательно смешивают с 0,2 г KNa Oз и сплавляют в тигельной печи. Плав растворяют в горячей дистиллированной воде, раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и по охлаждении доводят до метки. Раствор сохраняют в парафинированной склянке. Перед употреблением готовят рабочий раствор с содержанием кремния 0,01 мг мл. [c.172] Платиновая или алюминиевая палочка. [c.172] Тигельные щипцы с платиновыми наконечниками. [c.172] Мерные колбы емкостью 25, 100 и 200 мл. [c.172] Пипетки на 2 и 10 мл с ценой делений 0,02 и 0,1 мл. [c.172] Колориметрические пробирки ( 20Х Ьмм). [c.172] Парафинированные склянки для хранения растворов. [c.172] Отбор проб. 10 л исследуемого воздуха протягивают со скоростью 5 л/ч через два последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 2 жл Нг504 ( = 1,84). [c.172] Ход определения. Серную кислоту из каждого поглотительного прибора переливают в платиновые тигли. Ополаскивают каждый поглотитель 1 мл дистиллированной воды и переливают ее осторожно по стенке в те же тигли. Затем их помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и раствор выпаривают досуха (до полного прекращения выделения белых паров), а затем дополнительно кратковременно про саливают в тигельной печи. После охлаждения в тигель вносят 0,1 г KNa Os и 2 мл дистиллированной воды, слегка наклоняя тигель, осторожно омывают стенки содержащимся в нем щелочным раствором. Тигель сначала помещают на электроплитку, покрытую асбестом, а после выпаривания раствора досуха — в раскаленную до 800—900° С тигельную печь (на 5 мин). [c.173] Когда плав станет жидким и однородным, тигель вынимают и после охлаждения выщелачивают небольшими порциями горячей воды, нагревая раствор в тигле почти до кипения и сливая его в мерную колбу емкостью 25 мл. Раствор плава осторожно подкисляют 1 н. раствором H2SO4 до слабокислой реакции на лакмус (концентрация кислоты должна быть не выше 0,02 н.) и доводят дистиллированной водой до метки. В тех же условиях ставят холостой опыт. [c.173] Раствор молибдата аммония. . [c.173] Растворы винной кислоты. . [c.173] Раствор аскорбиновой кислоты. . [c.173] При наличии определяемого вещества во втором поглотительном приборе результаты суммируют. [c.174] Вернуться к основной статье