ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Олефины из "Лабораторный практикум по химии и технологии высокомолекулярных соединений" Бесцветный горючий газ со слабым запахом. [c.55] Для полимеризации применяется тщательно очищенный этилен, так как примеси (водород, кислород, окись углерода, метан, углеводороды Са—Сд, ацетилен и вода) ухудшают свойства полимеров. В лабораторных условиях технический продукт подвергают очистке от кислородсодержапщх примесей и углеводородов (Сз и выше) пропусканием через ряд очистительных колонок, заполненных активированным углем марки АР-3 или АГ-3. От влаги этилен сушат в колонках, заполненных гранулированным едким кали, активированным силикагелем и окисью алюминия. [c.56] Для количественного определения содержания примесей в этилене применяют хроматографические, колориметрические и титриметрические методы анализа . В данной книге описаны методы определения кислорода и влаги, как наиболее часто встречающиеся в лабораторной практике. [c.56] Определение комплекса проводят колориметрически в сосуде, изображенном на рис. 1. [c.56] Перед началом анализа тщательно смазывают краны и проверяют прибор на герметичность. [c.56] К одному из кранов 1 или 5 присоединяют емкость с газом, к другому — гидравлический затвор, изолирующий прибор от попадания воздуха. Отбор пробы осуществляется продуванием через прибор исследуемого газа в количестве, в 7—10 раз превышающем объем прибора. После заполнения прибора газом краны 3 ж 5 закрывают. Прибор отсоединяют и поворотом крана 5 сообщают его с атмосферой. [c.56] Точность определения кислорода при содержании его 0,01— 0,0005 объемн. % составляет 10—15 отн. %. [c.57] Аммиачный раствор хлористой меди (I). В колбу емкостью 1 л, заполненную чистыми медными стружками и снабженную пробкой с сифоном, наливают 800 мл дистиллированной воды, в которой растворяют 30 г N11401 и 10 г СиаС при нагревании на водяной бане. Затем в раствор вводят 120 мл 25%-ного раствора аммиака. При этом раствор приобретает синюю окраску, которая исчезает при нагревании до 70° С и вновь может появляться при длительном хранении раствора. [c.57] Определение влаги (на ручной электрометрической установке). [c.58] Схема ручной электрометрической установки изображена на рис. 2. К платиновым электродам 3 ж 4, погруженным в исследуемый раствор, прилагают небольшую разность потенциалов от батареи i, которая уравновешивается э. д. с. поляризации раствора. Ток в цехш не протекает и стрелка микроамперметра не отклоняется. Как только появляется избыток реактива Фишера — окислителя, катод деполяризуется, в результате чего в цепи проходит ток и стрелка прибора отклоняется. Сила тока в цепи при титровании зависит от величины поверхности платиновых электродов, расстояния между ними и напряжения, поданного на электроды. [c.58] Фишера (1,0—5,0 мл) и пропускают анализируемый газ до тех пор, пока стрелка микроамперметра не займет вновь прежнего положения. На газовых часах отмечают объем газа, пропуш,енного через ловушку. [c.59] К — водный эквивалент реактива Фишера, г мл J V — объем анализируемого газа, приведен- с ный к нормальным условиям, м . [c.59] Определение водного эквивалента реактива Фишера. В колбу для титрования (рис. 4) наливают абсолютированный метиловый спирт в количестве, необходимом для погружения электродов, и титруют реактивом Фишера влагу, содержащуюся в нем (следы) и влагу, адсорбированную стенками сосуда и электродами. Титрование ваканчивают, когда стрелка микроамперметра установится на определенном делении шкалы и останется в таком положении в течение 1—1,5 мин. Расход реактива не фиксир тот. [c.59] Затем через отверстие в пробке, закрытое заглупшой, вносят навеску воды нз капельницы, взвешенную с точностью до 0,0002 г, и оттитровывают влагу реактивом Фишера. [c.59] Для получения водного эквивалента 0,0002—0,0005 г/мл исходный реактив Фишера с водным эквивалентом 0,003—0,005 г/мл разбавляют смесью метилового спирта с пиридином в отношении 2,5 1. [c.60] Бесцветный горючий газ со слабым запахом. С воздухом образует взрывоопасные смеси состава 2,0—11,1 объемн. %. Температура самовоспламенения 455° С. [c.60] Для получения полипропилена требуется тщательная очистка пропилена от кислородсодержащих и других примесей. Содержание кислорода не должно превышать 0,005%. Очищают и анализируют газ теми же методами, которыг описаны для этилена. [c.60] Вернуться к основной статье