ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Цитраты из "Определение анионов" Лимонную кислоту можно отделить от других карбоновых кислот методом тонкослойной хроматографии. Разделение проводят методом восходящей хроматографии на целлюлозе трехкомпонентными растворителями [1]. Условия разделения приведены в табл. 4. [c.63] Сильноосновные аниониты в карбонатной или гидроксильной форме позволяют выделить лимонную кислоту совместно с малоновой, янтарной, аскорбиновой и другими кислотами из растительных соков [2]. Описано разделение лимонной, малоновой и винной кислот на Амберлите G-120 (размер зерен 0,045— 0,074 мм, Н+-форма) с помощью растворителя, содержащего ацетон, дихлорметан, воду в соотношении 160 100, 9 [3]. [c.63] Растворитель I амиловый спирт — муравьиная кислота — вода (40 40 2). Растворитель П 1-бутанол — муравьиная кислота—вода (60 10 20). Растворитель П1 2-бутанол — 2Ai NH4OH (80 20). [c.64] Цитрат можно извлечь на 97—99% из водных растворов с pH = 1,6 — 3,1 с помощью иона трифенилстаннония PhaSn . Оксалат и ацетат извлекаются почти количественно при pH = = 1,0 — 2,3 и 1,0 — 2,4 соответственно, но тартрат и формиат не экстрагируются [4]. Нелетучие карбоновые кислоты, растворенные в воде, можно экстрагировать бутанолом [5]. [c.64] Определение заканчивают гравиметрическим, титриметриче-ским или спектрофотометрическим методом в зависимости от содержания лимонной кислоты в пробе. [c.64] Гравиметрическнй метод дает наиболее точные результаты при содержании лимонной кислоты более 50 мг. Этот метод официально принят [7] для анализа фруктов и фруктовых продуктов. Сокращенное описание метода приведено ниже. [c.64] Перманганат калия. 5%-ный раствор. [c.65] Растворяют пентабромацетон в спирте, а затем в эфире, наполняя тигель по три раза каждым растворителем. Сушат тигель в течение 10 мин при 100 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Разность соответствует массе пентабромацетона в двух взвешиваниях. Для пересчета на массу безводной лимонной кислоты умножают полученное значение на 0,424 (теоретический коэффициент пересчета). Можно пользоваться эмпирическим коэффициентом, учитывающим потери за счет растворимости и летучести пентабромацетона. Относительное стандартное отклонение метода равно 0,33%. [c.65] При потенциометрическом определении наблюдаются три перегиба на кривой титрования. В случае применения азофиолетового объем щелочи, пошедшей на титрование, соответствует двум ступеням нейтрализации. [c.65] При взаимодеистБип лимонной кислоты с Са, Ва, M.g и 2п образуются комплексы, которые ведут себя как сильные кислоты, что дает возможность проводить прямое иодиметрическое титрование лимонной кислоты [10]. Иодиметрический метод неселективен, поэтому, вероятно, он ие нашел широкого применения. [c.66] Метод оиределения цитратов, основанный на образовании пентабромацетона, более селективен и может быть использован для определения субмикрограммовых количеств при анализе хроматографических фракций. [c.66] Контроль условий получения пентабромацетона из лимонной кислоты (время реакции, кислотность раствора) становится менее строгим, если определение проводить в присутствии метафос-форной кислоты [11]. Улучшенный метод находит широкое применение. [c.66] Бромид калил, 1 М раствор. [c.66] Перманганат калия, 0,3 М раствор. [c.66] Сульфид натрия, 4%-ный раствор Na2S H20, хранят в холодильнике. Раствор устойчив в течение нескольких недель. [c.66] Метафосфорная кислота, 20%-ный раствор. Готовят при комнатной температуре, хранят в холодильнике. [c.66] Петролейный эфир с температурой кипения 30—60 °С. [c.66] Вернуться к основной статье