ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение сульфонамидов (сульфапрепаратон) из "Капельный анализ органических веществ" Быстрая чувствительная и специфическая реакция - обнаружения салицина и популина основана на образовании салицилового альдегида из этих соединений при их пиролизе. При взаимодействии этого альдегида в паровой фазе с едкой щелочью или солью гидразина образуются соответственно щелочной салицилат или альдазин, которые обладают характерной сине-фиоле-товой или желто-зеленой флуоресценцией (ср. стр. 516). [c.731] Протекание реакции (2) может быть доказано нагреванием капли салицилового спирта в пробирке, накрытой кусочком фильтровальной бумаги, смоченной реагентом на салициловый альдегид (см. ниже). [c.732] Выполнение реакции. Вариант /. В микротигель или микропробирку помещают небольшое количество (1—2 мг) сухого исследуемого вещества. Сосуд накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной разбавленной едкой щелочью или раствором сульфата гидразина, содержащим ацетат натрия. Бу.магу прижимают небольши-м часовым стеклом и дно сосуда нагревают на микрогорелке. Если салицина не слишком мало, на бумаге появляется желтое пятно. Оно возникает вследствие образования щелочной соли или альдазина салицилового альдегида. В ультрафиолетовом свете можно наблюдать сине-фиолетовую или желто-зеленую флуоресценцию этих соединений, даже в том случае, если при дневном свете на бумаге желтого пятна не видно. [c.732] Описанную реакцию можно выполнять и с порошком исследуемого вещества, нагреваемом в микрокапилляре. Если приходится исследовать водные растворы или экстракты, то несколько капель такого раствора нужно предварительно выпарить досуха. [c.732] Выполнение реакции. Небольшое количество твердого вещества смешивают в микропробирке с тонко измельченным порошкообразным дигидратом щавелевой кислоты. Отверстие пробирки накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной раствором гидразина, и пробирку выдерживают несколько минут в кипящей воде. На положительную реакцию указывает образование пятна, флуоресцирующего в ультрафиолете желто-зеленым цветом. [c.733] Как указывалось на стр. 580, кумарин можно обнаружить по желто-зеленой флуоресценции щелочной соли транс-о-оксикорич-ной кислоты, которая образуется в результате перегруппировки нефлуоресцирующей / г с-о-оксикоричной кислоты, получающейся при щелочном разложении кумарина. Этот характерный фотоэффект наряду с летучестью кумарина может быть использован для обнаружения кумарина в растительных материалах. Для выполнения реакции берут несколько сантиграммов измельченного влажного или меньшее количество сухого вещества. Исследуемое вещество помещают в микропробирку длиной 3—4 см и отверстие пробирки накрывают фильтровальной бумагой, смоченной разбавленным раствором едкого натра. Пробирку на несколько минут погружают в кипящую воду, после чего бумагу рассматривают в ультрафиолетовом свете. В присутствии кудмарина на бумаге через несколько минут появляется желто-зеленая флуоресценция. [c.733] Сурьма может быть непосредственно обнаружена во всех этих соединениях. При обработке соляной кислотой, иодидом калия и, в случае пятивалентной сурьмы, сернистой кислотой сразу же или через несколько минут образуется комплексная кислота И [SbJ4]. Добавление бодрого раствора основного красителя родамина В приводит к осаждению фиолетовой соли родамина с этими анионами (ср. стр. 134). [c.735] Выполнение реакции. В углубление капельной пластинки помещают минимальное количество твердого препарата или каплю его раствора. После этого последовательно добавляют по одной капле раствора иодида калия и разбавленной соляной кислоты. Окрашивание смеси в б пый ивет выделяющимся иодом доказывает наличие пятивалентной сурьмы. В таком случае иод связывают добавлением капли сернистой кислоты, после чего вводят каплю раствора красителя. Появление красно-фиолетового осадка указывает на наличие сурьмы. [c.735] Эту реакцию нельзя непосредственно применять в присутствии органических соединений висмута, так как последние при действии соляной кислоты и иодида кальция превращаются в H[BiJ4l или ее ионы, а эта комплексная кислота реагирует с родамином В так же, как и Н[5ЬЛ4], т. е. образует фиолетовый осадок (см. раздел 98). [c.735] Если органические соединения сурьмы приходится обнаруживать в присутствии органических соединений висмута, исследуемый образец обрабатывают избытком сульфида аммония. Образуются растворимый Б воде сульфоантимонит аммония и нерастворимый сульфид висмута. После фильтрации или центрифугирования каплю щелочного раствора нагревают или выпаривают досуха с перекисью водорода для того, чтобы перевести (ЫН4)5Ь5з в 5Ь(0Н)5 и (ЫН4).28 в (МН4).,504. После этого раствор можно исследовать на сурьму, пользуясь описанной реакцией. [c.735] При нагревании фармацевтических препаратов, содержащих мышьяк, с окисью кальция получается арсенат кальция. При сплавлении остатка после прокаливания с формиатом натрия образуется мышьяковистый водород, который может быть обнаружен по почернению фильтровальной бумаги, смоченной нитратом серебра. Эта чувствительная реакция подробно описана на стр. 134. [c.736] Для обнаружения органических замещенных мышьяковой кислоты можно рекомендовать реакцию, основанную на взаимодействии их с фенилгидразином с образованием фенола (стр. 340). [c.736] Металлический висмут выпадает в тонкодисперсном состоянии, и присущий ему черный цвет позволяет обнаружить незначительные его количества. [c.736] Выполнение реакции. Твердое исследуемое вещество или остаток после озоления обрабатывают в микротигле каплей раствора станнита. На присутствие висмута указывает появление черного осадка или черно-серого окрашивания. [c.737] Реагент. Щелочной раствор станнита. Растворяют 5 г хлорида олова (II) в 5 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют до 100 мл водой. Незадолго до применения несколько миллилитров раствора хлорида олова (II) смешивают с равным объемом 25%-ного раствора едкого натра. [c.737] Вернуться к основной статье