ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аналитическое определение комплексных гидридов из "Комплексные гидриды в органической химии" Обычная смазка кранов реагирует с дибораном, так что при аналитических работах аппаратуру следует смазывать вакуумной смазкой Ар1е2оп N или использовать ртутные затворы Штока. [c.111] Триметоксиборгидрид натрия количественно поглощает диборан даже в разбавленном состоянии. Образующийся триметилборат может быть отогнан и после гидролиза оттитрован в виде, маннитборной кислоты [2499]. [c.111] Диборан можно разложить в кварцевой трубке при 600—800° С на элементы и определить последние. Но реакция протекает не количественно, так что неразложившийся диборан нужно конденсировать в ловушке, охлаждаемой жидким азотом, и затем анализировать [774]. [c.111] Особые трудности вызывает анализ смесей диборана с хлор-бораном, образующихся при получении диборана из треххлористого бора и водорода [2502]. [c.111] Для этой цели разработаны физико-химические методы анализа. Диборан поглощает в инфракрасной области при 5,35 мк и, таким образом, может быть определен с помощью ИК-спектров с точностью 2% [2090]. Смеси, содержащие диборан, можно также анализировать с помощью газовой хроматографии [2307, 2086]. [c.111] Простейшим методом анализа, применимым для комплексных гидридов металлов и достаточным для повседневной лабораторной практики, является объемное определение водорода, выделяющегося при гидролизе гидрида. [c.112] Этим методом удобно также следить за расходом гидрида в процессе реакции [524]. [c.112] Комплексы гидрида алюминия можно гидролизовать метанолом [2421, 2422]. [c.112] Если другие компоненты с основными свойствами отсутствуют, то боргидрид натрия и триметоксиборгидрид натрия можно непосредственно оттитровать ацидометрически (индикатор — метиловый красный) [509, 816]. [c.113] Бром в этих условиях не разрушает боргидриды щелочных металлов. [c.113] Амин-бораны также можно анализировать с помощью иодата [2139]. При определении триметиламин-борана избыток иода обратно оттитровывали раствором арсенита натрця [2431]. [c.113] Пиридин-арил- и диарилбораны можно непосредственно оттит-ровывать раствором иода в смесях пиридин — вода [1329, 1330]. [c.113] Содержание азота в амин-боранах можно определить по Кьельдалю [2139]. [c.113] Выпавшее серебро отфильтровывают, а избыток ионов серебра определяют по Фольгарду. Этим методом можно определить боргидридные ионы в присутствии иодатных. [c.114] Комплексные боргидриды и амин-бораны можно также определить колориметрически с помощью фосфорномолибденовой кислоты, которая дает голубое окрашивание [1412]. [c.114] Вернуться к основной статье