ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Различные другие методы из "Методы аналитической химии Часть 2" Определение магния с эриохром черным Т. Эриохром черный Т образует с магнием при pH 10 красное комплексное соединение. Окраска неустойчива. [c.871] Чувствительность метода. Молярный коэффициент светопогло щения е 20 ООО при А, = 520 нмк. [c.871] Мешающие ионы. Окрашенные комплексные соединения дают с этим реактивом многие другие ионы, в том числе и ионы кальция. [c.871] Реактивы. Эриохром черный Т, 0,1%-ный раствор в метаноле. Растворяют при нагревании и полученный раствор фильтруют. [c.871] Буферный раствор, pH которого равен 10,2. В 100 мл 1 М. раствора аммиака растворяют 0,75 г хлорида аммония. [c.871] Ход определения. К нейтральному анализируемому раствору, содержащему менее 100 мкг магния, прибавляют 25 мл буферного раствора, разбавляют водой до 80 мл и перемешивают. Затем приливают 10,0 мл реактива, перемешивают, разбавляют водой до 100 мл и после перемешивания измеряют оптическую плотность при к = 520 ммк по отношению к раствору холостого опыта. [c.871] Осаждение гидроокиси марганца (IV). Осаждение в аммиачной среде. Медленное окисление солей марганца (II) кислородом воздуха в аммиачной среде приводит к осажденню двуокиси мар ганца. Полного осаждения можно достичь, прибавляя окислитель персульфат аммония (при отсутствии бария и стронция), перекись водорода или бром. Затем надо прокипятить раствор несколько минут, отфильтровать выделившийся осадок и проверить фильтрат на полноту осаждения. [c.872] Отделение марганца от хрома и кобальта. Хром и кобальт иногда мешают определению марганца. Отделить эти элементы от марганца можно, осаждая последний персульфатом аммония в аммиачной среде. Хром при этом остается в растворе в виде хромата, а кобальт в виде комплексного кобальтиаммина. Марганец осаждается полностью, но осадок захватывает немного хрома и кобальта. Лучшее отделение от хрома получается, если хром предварительно окислить в кислой среде, например хлорной кислотой. [c.872] Ход разделения. К анализируемому раствору прибавляют 2—3 г персульфата аммония и раствор аммиака в небольшом избытке. Нагревают до кипения и кипятят 2—3. шн. Затем фил1 труют и промывают осадок 1%-ным раствором нитрата аммония. Промытый осадок растворяют в 50 мл горячей 6 н. азотной кислоты в присутствии перекиси водорода, реагирующей как восстановитель. [c.872] Осаждение в сильнощелочной среде. Если это разделение про водить в среде едкого натра, то вместе с двуокисью марганца в осадок переходят никель (III), кобальт (III) и железо (III) и др. В растворе остаются алюминий, барий, цинк, ванадий (V), мо либден и др. [c.872] Если таким способом хотят выделить следы марганца, вводят в раствор в качестве коллектора железо (III). [c.872] Вернуться к основной статье