ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Высушивание жидких органических соединений или раствороз органических соединений в органических растворителях из "Практические работы по органической химии Выпуск 1 и 2" Относительная эффективность осушителей зависит от давления паров системы вода — осушитель. [c.37] При высушивании жидких органических соединений или растворов их в органических растворителях всегда следует брать небольшое количество осушителя, чтобы избежать потерь от адсорбции вещества осушителем. Лучше всего встряхивать жидкость с осушителем до тех пор, пока не прекратится его действие. Если количество воды, удаляемой из жидкости, велико, и вследствие этого выделяется небольшой слой водного раствора осушителя (например, с хлористым кальцием, едким натром или другими осушителями), то следует этот водный раствор отделить, а жидкость обрабатывать дальше новой порцией осушителя при встряхивании. Даже в том случае, когда после такой обработки осушителем жидкость будет казаться сухой, следует отфильтровать ее и оставить на ночь с новой порцией осушителя. [c.37] Некоторые осушители (металлический натрий, окись кальция, окись бария, пятиокись фосфора) при взаимодействии с водой дают в качестве продуктов реакции вполне устойчивые гидраты, а потому фильтрование высушенной ими жидкости не является обязательным. [c.38] Ниже приводится описание обычно употребляемых осушителей с указанием их осушительной способности и случаев их применения. [c.38] Безводный хлористый кальций (СаСЬ) благодаря своей доступности, дешевизне, простоте приготовления и высокой осушительной способности широко применяется в качестве осушителя. Он очень хорошо адсорбирует воду, так как при температурах, не превышающих 30°, образует СаСЬ-бНгО. Однако хлористый кальций не относится к числу быстродействующих осушителей и для высушивания им требуется продолжительное время. Медленность действия обусловливается тем, что поверхность твердого хлористого кальция покрывается тонким слоем его раствора в извлекаемой воде при стоянии вода поглощается с образованием твердого низшего гидрата, который в свою очередь также является осушителем. [c.38] В процессе приготовления безводного хлористого кальция (выпаривание насыщенного раствора и последующее прокаливание ) обычно, хотя и в незначительной степени, происходит гидролиз соли. Вследствие этого осушитель всегда может содержать небольшое количество гидрата окиси кальция или основной соли кальция. Поэтому нельзя применять хлористый кальций для высушивания кислот или кислых жидкостей. [c.38] Хлористый кальций образует соединения со спиртами, фенолами, аминами, аминокислотами, амидами и нитрилами кислот, кетоиами, некоторыми альдегидами и сложными эфирами, а потому его нельзя употреблять для высушивания таких веществ. [c.38] Безводный сернокислый магний (Мд804) является очень хорошим нейтральным осушителем. Высушивает быстро, химически инертен, а потому может применяться для высушивания наибольшего числа соединений, включая и те, для которых хлористый кальций не применим. [c.39] Гранулированный безводный сернокислый магний получают осторожным нагреванием MgS04 7H20 сначала при 150—175 в муфельной или какой-либо другой печи до тех пор, пока не будет удалена большая часть гидратной воды, а затем при красном калении. [c.39] Можно получить безводный сернокислый магний и более быстро, но с меньшей осушительной способностью, нагревая в чашке на голом пламени горелки тонкий слой кристаллической соли. Вещество при этом частично плавится и обильно выделяет пары воды. [c.39] Твердый остаток (кусочки и порошок) растирают в ступке в порошок и хранят в плотно закрытой банке. Если при прокаливании размешивать кристаллическую соль стеклянной палочкой, то сразу получают только сухой порошок. [c.39] Безводный углекислый калий часто применяется для высаливания растворенных в воде спиртов, гликолей, кетонов, простых эфиров и аминов. [c.39] Во многих случаях безводный углекислый калий можно заменять безводным сернокислым магнием. [c.40] Едкий натр (NaOH) и едкое кали (КОН) применяются главным образом для высушивания аминов (для этой цели можно также применять окись кальция, окись бария и натронную известь). Иногда лучше применять едкое кали, чем едкий натр. Большую часть воды можно сначала удалить встряхиванием с концентрированным раствором едкого кали. Едкий натр и едкое кали реагируют в присутствии воды со многими органическими соединениями (кислотами, фенолами, сложными эфирами, амидами) и растворяются в некоторых органических жидкостях, а потому находят лишь весьма ограниченное применение в качестве осушителей. [c.40] Окись кальция (СаО) применяется обычно для высушивания спиртов, обладающих низким молекулярным весом. Действие окиси кальция может быть усилено предварительным нагреванием ее до 700—900°. Окись кальция и образующийся гидрат окиси кальция не растворимы в высушиваемой жидкости, устойчивы к нагреванию и практически не летучи, а потому нет надобности отделять осушитель перед перегонкой. Окись кальция (из-за ее сильной щелочности) нельзя применять для высушивания кислых соединений и сложных эфиров последние претерпевали бы омыление. Спирты, высушенные перегонкой над натронной известью или окисью кальция, все же не вполне сухи последние следы влаги из них можно удалить перегонкой над металлическим кальцием, амальгамой магния или алюминия, или обработкой небольшим количеством натрия и высококипящим сложным эфиром (см. стр. 52—56). [c.40] Окись бария (ВаО) применяют в тех же случаях, что и окись кальция. [c.40] Окись алюминия (АЬОз), приготовленная из гидрата окиси алюминия, может адсорбировать воду в количестве до 15—20% от своего веса. Активность использованной окиси алюминия может быть восстановлена нагреванием при 175 в течение 7—8 час и заметно не снижается при повторном употреблении. Применяется как осушитель в эксикаторах. [c.40] Металлический натрий (N3) применяется для высушивания парафиновых, циклопарафиновых, этиленовых и ароматических углеводородов, а также простых эфиров. Предварительно большую часть воды из жидкости или раствора удаляют безводным хлористым кальцием или сернокислым магнием. Применение натрия наиболее эффективно в виде тонкой проволоки, которую выдавливают прямо в жидкость при помощи специального пресса таким путем создается большая поверхность для соприкосновения с жидкостью. Нельзя применять натрий для высушивания таких соединений, с которыми он реагирует, которым может быть вредна образующаяся щелочь или когда высушиваемое соединение может восстанавливаться водородом, выделяющимся при обезвоживании. Следовательно, нельзя применять натрий для высушивания спиртов, кислот, сложных эфиров, органических галогепидов, альдегидов, кетонов и некоторых аминов. [c.41] Вернуться к основной статье