ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аммонизация термической полифосфорной кислоты при повышенном давлении аммиака из "Химия и технология полифосфатов" В периодическом процессе полифосфорную кислоту заливали в автоклав 1. Аммиак подавали в рабочее пространство из баллона 9. Давление аммиака регулировали изменением расхода с помощью игольчатого вентиля 8 и регистрировали манометром 6, а температуру реакционной массы — самопишущим потенциометром ПСР— 1—04 гр ХА. Выпуск плава полифосфата аммония осуществляли через штуцер 3. [c.99] Состав полифосфата аммония, полученного в периодическом и непрерывном процессах, приведен в табл. IV. 1. Из этой таблицы ВИДНО, что как в периодическом, так и в непрерывном процессах содержание азота в полифосфате возрастает с увеличением давления, а степень полимеризации составляет 40—77%. [c.99] а затем оно уменьшается в результате протекания реакции дегидратации с образованием полифосфорной кислоты. Изменение содержания ионов водорода в кислоте отражается на составе полифосфата аммония. При некоторой концентрации Р2О5 в кислоте наблюдается максимальное содержание азота, а затем оно уменьшается. Соответствующая зависимость показана на рис. 1У-6. [c.100] Концентрация полифосфорной кислоты 76% Р2О5. Температура 180—200 °С. Сплошная линия — результаты, полученные в периодическом процессе. Точки на кривой — результаты непрерывного процесса. [c.101] Графическое выражение этого уравнения приведено на рис. 1У-10. По тангенсу угла наклона прямой находим 1/г отрезок ординаты, отсекаемый прямой, равен 1ё/С. Для кислоты, содержащей 76,85% Р2О5, эти постоянные равны соответственно 2 и —0,255. [c.103] Для примера рассчитаем содержание азота, которое должно быть в полифосфате, полученном при 1 85 °С и давлении 271 кПа из полифосфорной кислоты, содержащей 76% Р2О5. [c.104] Практически в этих условиях с было найдено равным 15,9% азота [126]. Результаты расчетов приведены в табл. IV 2 и 1 .3, из которых видно, что отклонение расчетной величины от экспериментальной в среднем равно 4,6—7,5%. В практических расчетах по уравнению (IV,7) и (IV,8) можно принять результат с отклонением 10%. [c.104] В США работает опытно-промышленная установка по получению полнфосфата аммония производительностью 6—9 т/ч [130]. Сырьем являются термическая полифосфорная кислота и жидкий или газообразный аммиак. Аммонизацию ведут в одну стадию. Схема установки показана на рис- 1У-11. [c.105] Разделительный бункер предназначен для ускорения разделения так, чтобы часть материала (ретур), поступающая в гранулятор, содержала в основном мелкую фракцию и достаточное количество материала нужного размера для протекания нормальной грануляции. Когда материал падает вблизи центра бункера, частицы большего размера скатываются с конической кучи и осыпаются через боковое отверстие на сита для продукта. Мелкая фракция, остающаяся в центре конуса, подается на дно бункера через вибрирующую секцию, а затем через винтовой питатель в гранулятор. Мелочь после рассева поступает в холодильник, а продукт на склад. [c.106] Для охлаждения реакционной массы в реакторе смонтированы,8 змеевиков с поверхностью теплообмена 316 м . Охлаждающая вода поступает в змеевики при 61 °С и выходит при 71 °С. Подогретая вода подается в змеевики для того, чтобы на них не было инкрустации плава. Кислота поступает в реактор через трубу из сплава хастелой С, расположенную несколько ниже уровня плава. [c.106] Безводный аммиак поступает в реактор в нижней части через четыре бар-ботера, расположенные по отношению друг к другу под углом 00°. Они вставлены между змеевиками немного ниже верхней части 45-сантиметрового импеллера И выдвинуты на 20 см за концы лопастей. Для газообразного аммиака применяют два барботера, которые используют только в начале процесса. [c.106] Реактор снабжен индикаторами уровня проводящего типа. Они представляют собой электроды, которые при погружении в плав замыкают цепь на световых шкалах, указывающих уровень. Температура плава определяется термопарой и записывается потенциометром. Имеется также прибор, указывающий давление в реакторе. [c.106] Гранулятор изготовлен из углеродистой стали. Ширина гранулятора 1,5 м, длина 4,8 м. Валы приводятся во вращение от электродвигателя мощностью 149,1 кВт. Скорость вращения валов регулируют гидравлической муфтой. Диаметр валов 152 мм. Направление вращения — навстречу друг другу. Частота вращения 50 об/мин. Каждый вал имеет 60 лопастей размером 2,54X5,1 см, длиной 29,2 см. Лопасти по длине вала от О до 1,8 м имеют угол поворота 45°. Остальные лопасти установлены с углом поворота 15°. Гранулятор монтируется горизонтально. При нормальных условиях работы время пребывания шихты в грануляторе 2—3 мин. [c.107] Остальное оборудование —сита, дробилки, барабан для кондиционирования являются стандартным оборудованием, применяющимся в туковой промышленности. [c.107] Перед запуском установки реактор на Д заполняют полифосфорной кислотой. После этого медленно начинают процесс аммонизации. [c.107] Когда давление в реакторе повышается, что указывает на окончание аммонизации, в реактор снова начинают подавать кислоту. После того, как уровень плава в реакторе достигает рабочего, плав подают в гранулятор на слой ретура. [c.107] Для обеспечения хорошего качества процесса гранулирования температуру шихты следует поддерживать на уровне 98—115°С. При более высоких температурах продукт делается аморфным и мягким, при пониженной температуре продукт становится влажным и не гранулируется. При стабилизированной скорости потока температуру продукта, выходящего из гранулятора, регулируют изменением подачи ретура. [c.107] На процесс гранулирования оказывает также влияние концентрация исходной полифосфорной кислоты. Когда используют кислоту с содержанием Р2О5 ниже 74,5%, шихта содержит больше крупной фракции. Если концентрация кислоты превышает 77,50% Р2О5, шихта имеет аморфную липкую консистенцию и процесс гранулирования нарушается. Слипание устраняют увеличением подачи ретура. [c.107] В процессе работы установки было установлено, что с повышением температуры плава содержание азота в полифосфате уменьшается. Испытания на коррозию и визуальный осмотр реактора показали, что скорость коррозии около 2,54 мм в год для нержавеющей стали 316L (нижняя секция реактора). Коррозия наблюдается в период запуска, когда частично аммонизированный плав имеет высокую кислотность. Ее можно уменьшить, сократив число остановок и пусков установки, т. е. в процессе непрерывной и ритмичной работы коррозия будет значительно меньше. Скорость коррозии в хранилище кислоты небольшая — около 0,3 мм в год. [c.108] Проводились опыты для выявления необходимых условий хранения и перевозок полифосфата навалом. Опыты показали, что некондиционированный полифосфат хорошо хранится в течение трех месяцев, не слеживаясь в куски. После шести месяцев полифосфат частично слеживается. Партию полифосфата в 50 т загружали в железнодорожный вагон, который прицепляли на неделю к маневровому паровозу для того, чтобы воспроизвести условия транспортирования. Затем вагон ставили на запасной путь на 30 дней. Одна партия полифосфата в 1500 т была отправлена на Гавайские острова. Продукт находился в пути 50 сут. По прибытии к месту назначения он хорошо ссыпался. Затруднений при разгрузке не было. Эти Испытания показали, что в условиях перевозок и хранения полифосфат аммония сохраняет хорошую сыпучесть. [c.108] Вернуться к основной статье