ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания карбонильных соединений колориметрическим методом из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" Интенсивность окраски иона, пропорциональная концентрации карбонильных соединений, измеряется фотоколориметром.. [c.132] Раствор 2,4-динитрофенилгидразина. Реактив предварительно перекристаллизовывают из этилового спирта, дважды очищенного от карбонильных соединений. Затем готовят насыщенный раствор реактива путем растворения 1 г в 100 мл этанола. Полученный раствор используется в течение двух недель с момента его приготовления. [c.132] Раствор щелочи. 10 г щелочи квалификации х. ч. помещают в колбу емкостью 100 мл и растворяют в 20 мл дистиллированной воды. Раствор в колбе доводят до метки этанолом, свободным от карбонильных соединений. В случае образования незначительной мути дают ей отстояться и для работы используют прозрачный раствор щелочи, который можно хранить неограниченное время. [c.133] Соляная кислота (плотность 1,19 г см ). [c.133] Четыре пробирки емкостью 20 мл. [c.133] Четыре мерные колбы емкостью 25 мл. [c.133] Воронка делительная емкостью 100—150 мл. [c.133] Две пипетки объемом 1 мл. [c.133] Кюветы с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Светофильтры синие. [c.133] Построение градуировочной кривой. Для построения градуировочной кривой приготовляют стандартный раствор, содержащий 400 мг ацетона в 1 л воды. С этой целью 0,4 г ацетона вносят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем до метки дистиллированной водой. Из полученного раствора путем соответствующего разбавления готовят серию стандартных растворов с содержанием 200 100 50 25 12,5 6,25 3,12 1,6 мг/л. [c.133] Берут 2 пробирки емкостью 20 мл. В одну из пробирок вносят 1 мл стандартного раствора, а затем в обе пробирки добавляют по I мл спирта, по 0,15 мл концентрированной соляной кислоты и по 1 жл раствора 2-4-динитрофенилгидра-зина. Обе пробирки помещают на 30 мин. в термостат с температурой 50° С. По истечении 30 мин. пробирки вынимают, охлаждают и прибавляют в каждую по 5 мл раствора щелочи. При этом наблюдается быстрый переход черного цвета в винно-красный в пробирке со стандартным раствором и в зеленовато-темный в пробирке с холостой пробой. Растворы из обеих пробирок количественно переносят в мерные колбочки емкостью по 25 мл, доводят до метки этиловым спиртом, очищенным от карбонильных соединений, или дистиллированной водой, тщательно перемешивают, заполняют полученными растворами кюветы с толщиной поглощающего слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность в фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. По полученным данным строят градуировочную кривую, откладывая на оси абсцисс концентрацию ацетона в стандартном растворе, а на оси ординат значения оптических плотностей. [c.133] Чувствительность метода — 1 10- %. Ошибка определения 25 отн. %. Продолжительность анализа 60 мин. [c.134] Вернуться к основной статье