ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение малых концентраций диметилформамида колориметрическим методом из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" Гидроксамовая кислота образует с солями трехвалентного железа в кислой среде комплекс красного цвета, который колориметрируется. Реакция образования гидроксамовой кислоты протекает строго во времени и в определенных условиях. Примеси сложных эфиров и ангидридов кислот могут также давать окраску и поэтому должны быть предварительно удалены. [c.137] Кювета с толщиной поглощающего слоя 30 мм. [c.137] Ультратермостат ТС-15 или другой марки. [c.137] Колбы круглодонные емкостью 25—100 мл, снабженные пробками с обратным холодильником. [c.137] Мерные колбы емкостью 25, 50 и 100 мл. [c.137] Гидроксиламин солянокислый или сернокислый — 2 н. раствор. [c.137] Азотная кислота — 3 .раствор. [c.137] Раствор железоаммонийных квасцов (40 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 мл 3 н. раствора азотной кислоты и разбавляют полученный раствор дистиллированной водой до 200 мл). [c.137] Ход анализа. При определении содержания ДМФА в углеводородах прежде всего устанавливают, какое количество исследуемых углеводородов нужно взять для анализа. Если предполагают, что содержание ДМФА составляет 0,1 —1,0%, то для анализа берут 0,2—0,5 мл углеводородов и определяют содержание ДМФА аналогично анализу стандартных растворов при построении градуировочной кривой. Если принимают, что содержание ДМФА составляет Н2%, то для анализа берут 0,05 мл углеводородов. Так как такие малые объемы трудно отмерить, обычно берут 0,2 мл я в четыре раза увеличивают количество всех реактивов и конечный объем анализируемой пробы. [c.138] Если содержание ДМФА ниже 0,1 (0,01—0,001%), то для анализа берут 20—50 мл углеводородов. Количество реактивов для анализа остается таким же, как и при построении градуировочной кривой. [c.138] После выдержки в термостате в течение 40 мин. анализируемую пробу быстро охлаждают в ледяной воде и добавляют к ней все реактивы. Затем при помощи делительной воронки сливают нижний водный слой в мерную колбу емкостью 25 мл. Оставшиеся в делительной воронке углеводороды промывают несколько раз водой, сливая промывные воды в ту же колбочку, и доводят общий объем до метки дистиллированной водой. После перемешивания полученный раствор наливают в кювету с толщиной поглощающего слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность в течение 5—10 мин. Кюветы сравнения заполняют раствором холостой пробы, который готовится так же, как при построении градуировочной кривой. [c.138] Примечание. В случае образования мути при прогреве анализируемой пробы в термостате поступают следующим образом. Прибавляют в пробе необходимые для колориметрирования реактивы, переводят раствор количественно в мерную колбу, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и быстро фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат собирают в кювету и измеряют оптическую плотность. [c.139] Вернуться к основной статье